l
Предложен способ получения 2,2-би€-(алктио)-пропанолов-1, заключающийся во взаимодействии 2-метил-2-метилол-1,3-диоксолана с меркаптанами при температуре 50°С с последующей юерегонкой реакциоиной массы.
Полученные соединения в литературе не опЕсаны и могут найти применение как «сходные вещества в синтезе лекарственных препаратов, а также в других областях народного хозяйства.
Пример. Смесь 11,8 г 2-метил-2-метилол1,3-диоксола1на и 18 г изобутилмеркаптана нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре 50°С в течение 6 час, при этом выделяется нерастворимый ъ целевом продукте этиленгликоль. Реакцию останавливают по прекращении увеличения слоя этиленгликоля. Последний от целевого продукта отделяют на; делительной воронке, промывают эфиром, целевой П|родукт и эфирный слой объединяют, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, а остаток подвергают перегонке :В вакууме. Легколетучие вещества собирают в ловушке, охлажденной до -60°С. При этом получают 15,3 г (65%) 2,2-бис-(изобутилтио)-1Пропанола-1 с т. кип. 124-125°С (2 мм рт. ст.); п 1,5028; df 0,9849.
Вычи-слено, %: С 55,88; Н 10,24; S 27,13. MR 70,365.
Таким же о-бразом получены:
2,2-бис-(Бутилтио)-прот анол-1; выход 70%; т. кип. 126-128°С (при 2 мм рт. ст.}; п20 1,5058; df 0,9952.
Найдено, %: С 56,06, 55,84; Н 10,40, 10,45; S 26,90; 26,80. MR 70,48.
Вычислено, %: С 55,88; Н 10,24; S 27,13. MR 70,365.
2,2-бис - (Пропилтио) - пропанол -1; выход 78%; т. КИП. 102-104°С (1,5 мм рт. ст. п20 1,5090; df 1,0085.
Найдено, %: С 51,55; 31,82; Н 9,75; 9,91; S 30,40; 30,50. MR 61,57.
Вычислено, %: С 51,87; Н 9,67; S 30,78. MR 61,129.
20
Предмет изобретения
Способ получения 2,2-бис-(алктио)-пропанолов-1, отличающийся тем, что 2-метил-2метилол-1,3-диоксолан подвергают взаимодействию с меркаптанами при температуре с последующей перегонкой реакцион
Авторы
Даты
1970-01-01—Публикация