Данное изобретение относится к области получения соединений, i oTOpbie могут найти применение в качестве пластификаторов.
Способ получения сложных эфиров циклогексилцеллозольва основан на том, что моноциклогексиловый эфир этиленгликоля иодвергают взаимодействию с монокарбоновыми кислотами в присутствии каталитических количеств серной кислоты в среде инертного органического растворителя, например толуола, при температуре кипения последнего с последующим выделением иелевого продукта известными приемами.
Пример I. В автоклав загружают 60 г ццклогексанола, 0,3 г, едкого кали и начинают разогрев с включением мешалки. По достижении температуры 160°С подают 44 г окиси этилена в течение 1 час. Затем темиературу новышают до 170-200°С и ири этой постоянной температуре продолжают нагревание в течение 3 час. Давление в автоклаве повышается до 0,9-1 атм.
После завершения реакции сырец перегоняют в колбе с нгольчатым дефлегматором ( см), выделяют 515 г непрореагировавшего избытка циклогексанола, 75 г (61,2%) моноциклогексилового эфира этпленгликоля и 49 г смеси ди-, три- и других высококииящих нолимергомологов.
Характеристика моноциклогексплового эфи90
ра этиленгликоля: т. кип. 210-212°С, d 4 0,9882, пп° 1,4640, MRo: найдено 40,19, вычислено 40,36.
Найдено, %: С 67,80; Н 11,30. Вычпслено, %: С 68,62; Н 11,18.
Гпдроксильное число: найдено 10,41, вычислено 11,80.
Показатели моноциклогексплового эфира этиленгликоля (циклогексилцеллозольва) ранее в литературе не приводились. Измерением ПК-спектров поглошения на приборе И КС-14 показано наличие С-О-С связи (1112 c.),
а также гидpolfcильнoй группы (3381 c,).
Моноциклогексиловый эфир представляет собой бесцветную маслянистую жидкость со слабым специфическим эфирным запахом, в воде не растворяется, хорошо растворяется в
орган)ческих растворителях.
Пример 2. В трехгорлую колбу с механической мешалкой, термометром, водоотделителем, обратным холодильником, верхний конец
которого снабжен хлоркальциевой трубкой, иомеидают 11,5 г (0,08 г моль) монониклогекС1 лового эфира этиленгликоля, 20 г (0,1 г-моль) лауриновой кислоты. 0,23 г (2% по отношению к весу исходного спирта) 96%ную смесь нагревают при температуре 125- 130°С до прекращения выделения воды, количество которой почти во всех случаях соответствует теоретическому. После завершения реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают теплой водой, нейтрализуют 5%-ным раствором едкого кали. Избыток щелочи промывают до нейтральной реакции. Эфирный слой отделяют, просушивают над безводным сернокислым натрием, подвергают вакуумной перегонке с эффективным елочным дефлегматором, выделяют н-лауринат моиоциклогексилового эфира этиленгликоля и анализируют его.
Сложные эфиры моноциклогексилового эфира этиленгликоля представляют собою бесцветные маслянистые жидкости, которые не растворяются в воде, хорошо растворяются в органических растворителях, обладают эфирным запахом. Последний по мере увеличения молекулярного веса ослабляется.
Некоторые физико-химические показатели синтезированных эфиров приведены в таблице.
25
25
d
При.чечание: п Предмет изобретения Способ получения сложных эфиров циклогексилцеллозольва, отличающийся тем, что 15 моноциклогексиловый эфир этиленгликоля подвергают взаимодействию с моиокарбоновыми кислотами в присутствии каталитически.х количеств серной кислоты в среде инертиого органического растворителя, например толуола, ири температуре кипения последнего с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
