Предлагается способ получения нитрилов а-дифтора.мипокарбоновых кислот с высоким где R - алкил, аг или Hal; Ri-Н, alk, аг, Па1, взаимодействием со спиртом или реагенR /СН,-NF, г/ / R/ NF, Полученные нитрилы представляют собой бесцветные прозрачные жидкости со специфическим запахом, хорошо растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде. Они могут быть иснользоваиы в качестве иромежуточного иродукта основного органического синтеза и синтеза полимеров, а также в сельско М хозяйстве. Пример 1. В колбу с обратным холодильником иомещают 8,4 г (0,0403 моль) 1,2-тетрафтордиаминоэтилбензола и 20 мл этилового спирта. Реакционную смесь выдерживают ири 90-95°С 1,8 час, после чего охлаждают и выливают в холодную воду. Выпавшее масло отделяют, сушат над прокаленным хлористым кальцием и перегоняют. При перегонке выделяют 5,6 г (83%) нитрила а-дифтораминофенилуксусной кислоты, представ(СзНбО выходом из 1,2-тетрафтордиамиио-2,2-замепденных алканов общей формулы sNF, том основного характера, например третичными аминами: .с N СНзОН) -NF, ляюш,его собой бесцветную хорошо растворимую в органических растворителях и иераетворимую в воде жидкость с т. кип. 62- 64°С 4 мм, по 1,4985, df 1,2236, MR 40,18, выч. 39,551 и MB (криоск. в бенз.) 163, выч. 168. Пайдено, %: N 16,15; F 22,73. CsHoN.F. Вычислеио, %: N 16,15; F 22,61. ПК-спектр вещества содержит частоты иолощения, гс;ЕХ 2240,
Пример 2. К 16 г (0,1 моль) 1,2-тетрафтордиаминоизобутана, растворенного в 25 мл этилового спирта, при 0°С и интеиснвном перемегиивании медлеппо прикапывают 8,9 е (0,22 моль NaOH в 70 мл этилового спирта. Затем реакциоппую смесь выдерживают при комнатной температуре 1-2 час, и жидкую часть отгоняют под вакуумом при 120 мм рт. ст. Собранный конденсат выливают в холодную воду, выпавшее масло отделяют, сушат над прокаленным CaCU и перегоняют. Получают 3,2 г (28%) нитрила а-дифтораминоизомасляной кислоты, предетавляюш,ую собой бесцветную раствори.ую в органических растворителя.х и нерастворимую в воде жидОГ)
кость с т. кии. 71-73°С/150 мм, по 1,3732, 4 1,0957, MR 24,98, выч. 24,801 и MB (криоск. в бенз.) 119,5, выч. 120,05.
Пайдено, %: С 40,65, П 5,10; N 22,45; F 32,11.
CiMiiNoFa.
Вычислено, %: С 40,00; П 5,00; N 23,30; F 31,70.
ИК-сиектр вещества содержит частоты поглощения, слг-1: -ic 2240 и VC-NF 960. Спектр ЯМР р1 содержит один пик с б 390 Mg, соответствующий С-ХРа-групие.
Пример 3. К 9,3 г (0,0447 моль) 1,2тстрафтордиаминоэтилбензола, растворенного в 10 мл сухого бензола, при охлаждении проточной водой и интенсивном псремегпнвании
прикапывают 1,5 г (0,015 моль) триэтиламина в 15 мл бензола. Затем реакционную смесь выдерживают 1 час при комнатной температуре, верхний слой отделяют и перегоняют. При перегонке получают 4,7 г (62,3%) нитрила а-дифтораминофенилуксусной кислоты с т. кип. 52°С/2 мм 1,5008, df 1,2235 и MB (криоск. в бенз.) 167,2, выч. 168.
Найдено, %; С 57,51; П 3,96; N 16,00; F 22,62.
CsHoNoF-,.
Вычислено, %; С 57,15; П 3,57; N 16,65; F 22,61.
ИК-спектр вещества идентичен спектру этого же вещества из нримера 1.
Предмет изобретения
Способ нолучения нитрилов а-дифтораминокарбоновых кнслот, отличающийся телг, что на 1,2-тетрафтордиамино-2,2-замещенные алкапы общей формулы
C-CH,-NF,,
R,
NF,
где R -alk, аг, Hal; Rj-Н, alk, ar, Hal, 30 подвергают взаимодействию со спиртом или реагентом основного характера, например третичными аминами.
