СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ПPOИЗBOДHБIX 3-ГАЛ ОИДМОРФОЛ И Н А Советский патент 1969 года по МПК C07D211/38 C07D211/02 

Изобретение относится к способу получения новых производных морфолина, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ, ускорителей вулканизации каучука, для получения антикоррозионных добавок.

Предлагаемый способ получения N-производных 3-галоидморфолина заключается в том, что р-аминоэтилаллиловый эфир подвергают обработке галоидом, например йодом, при температуре О-5°С в водно-спиртовой среде с последующим выделением продуктов известным способом. Выход количественный.

Пример 1. Получение йодгидрата N-метил-3-йодметилморфолина.

При нагревании (3-хлорэтилалиллового эфира с метиламином при температуре 60-70°С в течение 4 час получают с выходом 60% р-(метиламино)-этилаллиловый эфир, т. кип. 49-50°С (20 мм рт. ст.)- п 1,4270: df 0,8423; MRo ; Пайдено 35,0; вычислено 34,7.

К 1 г р-(метиламино)-этилаллилового эфира при 0°С при перемещивании приливают раствор 2,3 ч. йода в смеси 150 ч, метанола и 50 ч. воды. После прибавления всего количества раствора йода температуру постепенно повышают до комнатной. Через полчаса происходит полное обесцвечивание раствора.

кууме, остаток перекристаллизовывают из этилового спирта.

Выход йодгидрата Х-метил-3-йодметилморфолина количественный. Продукт представляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 164-165°С (с разложением)Найдено, %; С 19,51; П 3,56; N 3,84; I 69,29.

Вычислено, %: С 19,84; П 3,70; N 3,40; I 69,00.

Пример 2. Получение М,К-диметил-3-йодметилморфолиниййодпда.

Продукт получают аналогично примеру 1 из р-(диметиламино)-этилаллилового эфира (т. кип. 52-54°С при 2 мм. рт. ст.; Пц° 1,4275; df 0,8500; ЛШо : найдено 39,24; вычислено 39,64) и йода. Продолжительность реакции несколько минут. Выход количествеииый, т. пл. 180-182°С (с разложением) из спирта.

Пайдено, %: С 22,55; Н 4,10; N 3,24; I 65,

Вычислено,

С 21,93; П 3,92; X 3,65; I 66,32.

Предмет изобретения Способ получения N-производных 3-галоидморфолпна, отличающийся тем, что р-а иноэтилаллиловый эфир подвергают обработке галоидом, например йодом, при температуре О-5°С в водно-спиртовой среде с последующим выделением продуктов известным способом.