Данное изобретение относится к области получения синергистов фосфорорганических инсектицидов группы меркаптофоса.
Известеи способ получения замещенных и незаимещенных феноксидиэтилсульфидов взаимодействием соответствующих фенолятов щелочных металлов с 2-хлорд.иэтилсульфидом. 2-Хлюрдиэтилсульфид относится к ОВ кожнонарывного действия.
Для устранения его из производства фено.ксидиэтилсульфидов предложен способ, заключающийся в том, что соответствующие хлорбензолы иодвергают .взаимодействию с 2-оксидиэтилсульфидом и щелочью в присутствии меди. Процесс ведут в органическом растворителе при 80-120°С.
Пример 1. К раствору 15,7 г (0,1 моль) «-нитрохлорбензола и 12 г (0,11 моль) 2-01Ксидиэтилсульфида в 75 мл диметилфор.мамида прибавляют 5,6 г (0,1 моль) сухого КОН. Смесь .нагревают на водяной бане до температуры 75-80°С и при интенсивном перемешивании прибавляют 12,6 г (0,4 г:же свежеприготовленной меди. Реакционную массу выдерживают при 80-90°С в течение 4-5 час. По окончании реакции темнературу снижают до комнатной и содержимое реакционной колбы выливают в воду. Непрореагировазший /i-нитрохлорбензол и медь отфильтровывают, фильтрат экстрагируют тремя порциями бензола
по 50 мл. Экстракт сущат над сульфатом магния, затем отгоняют растворитель, а остаток разгоняют в вакууме. Получают 15,4 г (68%) /г-нитрофеноксидиэтилсульфида с т. кип. 154- 156°С при 0,4 мм рт. ст; По 1,5902.
Аналогично получены: феноксидиэтилсульфид, га-хлорфеноксидиэтилсульфид, 2,4-дихлорфеноксидиэтилсульфид и 2,4,5-трихлорфеноксидиэтилсульфид п другие соединения, константы которых приведены в таблице.
Пример 2. Получение о-этилфеноксидиэтилсульфида. К раствору 14,0 г (0,1 моль) о-этилхлорбензола и 12,0 г (0,11 моль) 2-о.ксидиэтилсульфида в 75 мл бензола прибавляют 5,6 г (0,1 моль) сухого КОН. Смесь нагревают на -водяной бане до 75°С и при интенсивном перемешивании прибавляют 12,6 г (0,4 гэкв.) свенчеприготовленной ,меди. Реакционную массу выдерживают при 75-80°С в течение 4-5 час. По окончании процесса продукты реакции охлаждают и выливают в воду. Непрореагировавщий этилхлорбензол и медь отфильтровывают. Бензольный слой отделяют от водного и сушат сульфато-м магния. После отгонки растворителя остаток разгоняют в вакууме. Получают 6,3 г (30%) о-этилфеноксидиэтилсульфида с т. кип. 86- Замещенные феноксидиэтилсульфиды
232969
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2-бром-4,6-динитрохлорбензола | 1988 |
|
SU1770319A1 |
Способ получения N-R-замещенных амидов 4-гидроксихинолон-2 карбоновой -3-кислоты | 1990 |
|
SU1735288A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ В ЯДРЕ ВИНИЛАРИЛОВЫХ ЭФИРОВ | 1965 |
|
SU215961A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ | 1967 |
|
SU197611A1 |
Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров | 2017 |
|
RU2671581C1 |
Бис-(орто-оксифенил)-дикетоксимы как комплексообразователи и способ их получения | 1975 |
|
SU564306A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(п-АМИНОФЕНОКСИ)-ФТАЛЕВОЙ | 1973 |
|
SU362810A1 |
α ПРОИЗВОДНЫЕ δ -[2,4-ДИ-(ТРЕТ-АМИЛ)ФЕНОКСИ]БУТАНА В КАЧЕСТВЕ ПОЛУПРОДУКТОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГОЛУБЫХ ЗАЩИЩЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ ДЛЯ ЦВЕТНОЙ ФОТОГРАФИИ | 1984 |
|
SU1205508A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЦИЛ-N, N-ДИАЛКИЛГИДРО-КСИЛАМИНОВ | 1965 |
|
SU169536A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЯД-ТРИАЗОЛОВ | 1973 |
|
SU408477A1 |
Предмет изобретения Способ получения за1мещенных и незамещенных феноксидиэт.илсульфидов взаимодействием производных фенола с 2-замещенным5 диэтилсульфидом при на-гревании в лрисутстВИИ пделочи, отличающийся тем, что, с целые упрощейня процесса, в качестве произ.воД|Ного фенола берут соответствующий хлорбензол, в качестве 2-замещенного диэтилсульфида 2-оксидиэтилсульфид и процесс проводят в орган.ическо,м растворителе при 80-120°С в присутствии меди.
Даты
1969-01-01—Публикация