СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 1 Советский патент 1969 года по МПК C07D249/08 

Йзобретен-ие относится ,к способу получения производных 1,2,4-триазол-3,5-дикарбоновой КИСЛОТЫ, которые могут найти применение з качестве биолО|Гически активных препаратов и как исходные вещества для синтеза высокомолекулярных соединений.

Известен способ получения 1,2,4-тр;иазол-3,5дикарбояовой КИСЛОТЫ взаи.модействием УГОЛЬНОГО ангидрида и триазола ,в присутствии катализатора лод давлением.

Для упрощения технологического процесса и расширения сырьевой базы предложен способ получения солей 1,2,4-триазол-3,5-дикарбоновой КИСЛОТЫ окислением легкодоступных 3,5-диалкил-4-амино-1,2,4-триазолов. Окисление проводят известным способом, используя в качестве окислителя нерманганат калия в щелочной среде.

-Пример 1. 11,2 г 3,5-диметил-4-амино-и2триазола (0,1 моль) растворяют в 300 мл воды и К раствору небольшими порциями -присыпают 71,2 г -пер.манганата калия. Прибавление первых лорций сопровождается обильныл ,газОВыделением. Реакционную ,массу иагревают до слабого кипения и выдерживают в течение 4 час. Реакционную массу отфильтровывают и маточник упаривают до начала кристаллизации (до объема 40 мл). Выпавшую при охлаждении трикалиевую соль 1,2,4-триазол-3,5-дикарбоно вой кислоты отфильтровывают и триждь очищают растворением в воде с последующим высаживанием этанолом. Выход 18,2 г (67,1%).

Найдено, о/о: 15,65; 15,79; К 43,25; 43,46.

CiNsOiKs.

Вычислено, %: N 15,30; К 43,17,

Найдено, N 15,65; 15,79; К 43,25; 43,46.

П р и м е р 2. 11,2 г (0,1 моль) 3,5-диметил4-амино-1,2,4-триазола растворяют в 300 мл воды и iK раствору небольшими порциями присыпают 71,2 г пер.манганата калия. Прибавление Первых порций солровождается обильным газовыделение.м. Реакционную массу фильтруют и маточник упаривают до объема 100 мл, раствор после охлаждения нейтрализуют 30%-ной серной КИСЛОТОЙ до рН 8. Выпа-вщий осадок монокалиевой соли очищают, «ак в примере. Выход 13,5 г (69,2%).

Найдено, з/о: N 21,81. 21.57; К 19,83; 20,12.

CjHoNsOjK.

Вычислено, %: N 21,54; К 20,00.

Предмет изобретения

Способ получения солей 1,2,4-триазол-3,5дикарбоновой КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения технологического процесса, 3,5-диалкил-4-амино-1,2,4-триазол подвергают окислению перманганатом калия в щелочной среде с последующим выделением целевого продукта известны.м способоиМ.