СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХОЛЕКАЛЬЦИФЕРОЛА ИЗ СМЕСИ. ПОЛУЧАЕМОЙ ПРИ ОБЛУЧЕИИИ 7-ДЕГИДРОХОЛЕСТЕРИНА Советский патент 1969 года по МПК C07C401/00 

Известен способ выделепия холекальциферола (витамина Оз) из смеси, получаемой при облучении 7-деп1дрохолестер11на, содержащей холекальинферол, 7-дегндрохолеетерин и предвитамин. Способ основан на способности витамина Оз образовывать комплекс с холестерином, который после выделення разлагают на окиси алюминия.

С целью упрощения процесса предложен способ выделения витамина Вз, заключающийся в том, что смесь, содержащую холекальциферол, предхолекальциферол и 7-дегидрохолестерин, упарнвают, добавляют метанол; осадок 7-дегидрохолестерина отфильтровывают, а к фнльтрату после нагревания добавляют 7-дегидрохолестернн так, чтобы отношение последнего к витамину Оц составляло 1:1. После упаривания обычным способом выделяют комплекс, который разлагают на окиси алюминия.

П р и м е р. Бензольный раствор 14,4 г 7-дегидрохолестерпиа облучают ультрафиолетовым светом, а затем упаривают при пониженном давлении до получения густой массы. К ней добавляют примерно 100 мл метилового спирта, и смесь взбалтывают в течение нескольких минут, а затем отфильтровывают нерастворившийся 7-дегидрохолестерин, промыв его на фильтре 50 мл этого же спирта.

После сущкн осадок 7-дегидрохолестерпна взвешивают, вес его 10,4 г. Фильтрат насыщают азотом в герметически закрытом сосуде и иомещают в термостат ири температуре

36°С, где выдерживают в течение 3 дней. Устанавливают, что раствор содержнт 1,6 г холекальциферола и 0,45 г 7-дегидрохолеетер11на. К этому раствору добавляют 1,16 г 7-дегидрохолестер1И1а, и смесь нагревают до полного растворения добавленного вещества.

Затем раствор концентрнруют при пониженном давлении до объема, равного 30 мл, в результате чего получают густую суспензию образовавшегося комплексного соединения. Смесь выдерживают в ящике со льдом, после чего фильтруют, высушивают и нолучают 3 г кр 1сталлического вещества, содержащего (установлено спектрофотометрическим методом)

45Э/0 холекальциферола. Полученное вещество растворяют в 70 мл бензола и иронускают через колонку диаметром 20 мм, содержащую 80 г окиси алюмнння третьей степепи активностн по Брокмаиу. Колонку промывают чнстым бензолом. После вытекания из колонки 150 мл чистого элюата отбирают первую фракцию объемом 210 мл, содержащую 1,25 г холекальцнферола, затем вторую фракцию объе ом 180 мл, содерл ащую 60 мг холекальциПосле этого при промывке колонки бензолом, содержащим 10 /о этилового снирта, собирают третью фракцию, содержащую 1,4 г 7-деп1Дрохолестерина.

Первую фракцию унаривают при пониженном давлении досуха, п остаток перекристаллизовывают из ацетона, к которому добавляют воду. Получают 1,05 г кристаллического холекальцпферола с т. пл. 83-85°С.

Вторую фракцию объединяют с маточным раствором иервой фракции, растворитель удаляют прп пониженном давлении, сухой остаток растворяют в метиловом спирте, и после добавления 0,2 г 7-дегидрохолестерина получают 0,4 г комплексного соединения холекальциферола и 7-дегидрохолестернна.

Из третьей фракции после удаления бензола и взоалтывання остатка с метиловым сииртом получают 1,3 е 7-дегидрохолестерина.

Предмет изобретения

Способ выделения холекальциферола из смеси, получаемой при облучении 7-дегидрохолестерина, основанный на образовании комнлексного соединения со стеринами с применен1 ем нагревания смеси после осаждения

непрореагировавшего 7-дегидрохолестерина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве комплексообразователя используют 7-дегидрохолестерин в эквимолекулярном количестве по отношению к холекальциферолу и ироцесс ведут с последующей абсорбцией комплекса на окиси алюминия и вымыванием целевого продукта подходящим растворителем, наиример бензолом.