СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕВЫХ КАРБОКСИЛЬНЫХ ГРУПП В ПОЛИАМИДАХ Советский патент 1969 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к способу количественного определения концевых карбоксильных групп в полиамидах потенциометрпческим титрованием в неводной среде.

Известен способ определения конпевых карбоксильных групп в полиамидах путем их растворения в органическом растворителе, например бензиловом спирте, и потенцпометрического титрования иолучеиного раствора щелочью при повышенной температуре. Однако вследствие плохой растворимости полиамидов в органических растворителях при комнатной температуре точность определения по известному способу невысока.

Предлагается в качестве растворителя применять диметилформамид с предварительным введением в него 5-10 Bec. хлористого лития..

Пример. Смесь 0,4-0,5 г навески полиамида, 2,8 г хлористого лития и 39 мл диметилформамида помеи;ают в сосуд для растворения, который ставят в баню (например, глииериновую), нагретую до 140°С. Растворение ведут в токе азота при перемешивании в течение 1 час. Затем раствор охлаждают до комнатиой температуры и иотенциометрически титруют 0,05 Н. раствором И1,елочи в этилеигликоле. Одиовременно ироводят холостой опыт.

Затем число карбоксильных груии рассчитывают в г-же на 1 г полимера по формуле

-)- соон

WQOg

где а - количество щелочи, иошедшее иа титрование иробы, Л1.;

в - количество щелочи, пошедшее на титрование в холостом опыте;

Л - нормальность раствора щелочи;

g - навеска полимера, г.

Предмет изобретения

1.Способ количественного определения конпевых карбоксильных груии в полиамидах путем их растворения в органическом растворителе и потенпио-метрпческого титрования иолучеппого раствора щелочью, отличающийся тем, что, с пелью ,1шения точности определения, в качестве растворителя применяют диметилформа.мпд с предварительно введенным в него хлористым литием.