Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти нр 1меиенис в синтезе физиологически активных веществ. Предлагают способ нолучеиия гетеродиклических соединений с орто-расположенными циан- и карбоксивинильной группами, а именно j3- (З-цнанпиридил-2-) акриловой кислоты и 5-(1 - метнл-3 - цианпиразолил-4) акриловой кислоты, заключаюидийся в том, что, копденсированное гетероциклическое соединение, имеющее орто-расположенные нитрозо- и фенольную групны, а именно 5-нитрозо-6-океихинолии или 6-окси-7-нитрозо-2-метнлзоиидазол, подвергают взаимодействию с ацнлирующим агентом, иапример п-толуолсульфохлоридом, в водно-ацетоновом растворе в присутствии щелочи, при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделением полученного нродукта известным способом. Выход нродукта составляет 50-54%. Пример 1. Получение |3-(3-цнанпнридил-2) акриловой кислоты. В 0,5 л колбу с обратнрлм холоднльником и механнческой мешалкой номещают 8,7 г 5-нитрозо-6-оксихинолнна, 11,5 г «-толуолсульфохлорида, 250 мл ацетона, пускают в ход мешалку н нагревают до кнпення. Выключив нагревание, осторожно добавляют раствор 6,8 г едкого натра в 68 мл воды. После добавления части раствора щелочи 5-нитрозо6-окснхннолин растворяется, и смесь самонронзвольно закипает. Тогда добавляют остальной раствор едкого натрп, включают нагревание и кииение ноддержнвают еще 10 мин. Реакционную с.месь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 4 и на водяной бане отгоняют ацетон. Водный раствор кнпятят с актнвнрованным углем и фильтруют. После охлаждения выделяется 3,5- г р-(3-цианинридил-2) акриловой кислоты, т. ил. 205С. После переосаждення нз содового раствора и перекристаллизации из воды т. пл. 216- . Выход 50%. Найдено, %: N 16,08. Вычислено, %: N 15,88. Строенне вещества подтверждено УФ- н ПК-спектрамн. Пример 2. Получение р-(1-мет)1л-3-цианниразолил-4) акриловой кислоты. Аналогично примеру 1 нз 1,53 г 2-метил6-оксн-7-нитрозоизонндазола, 2,43 г бензолсульфохлорида и 1,32 г едкого натра в 14 мл воды иолучают 0,8-0,9 г (выход 50-55%) (3-(1-метил - 3 - цианциразоли.1-4) акриловой кислоты, т. пл. 179-180 С. 34
Предмет изобретения рующим агентом в щелочной среде при тем1. Способ получения гетероциклнческихно-ацетоновом растворе, с последующнм высоединений, содержащих циан- и карбоксивп-делением полученного продукта известным нильную группы в орто-положении друг к5 способом, другу, отличающийся тем, что конденсированное гетероциклическое соединение, имеющее2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в орто-расположенные нитрозо- и фенольнуюкачестве ацилирующего агента применяют группы, подвергают взаимодействию с ацили-/г-толуолсульфохлорид.
234409 пературе кинення реакционной массы в вод
