Изобретеиие относится к области иолученпя иовы.х ускорителей для вулканизации каучука. Сиособ основан иа взаимодействии бензтиазолил-2-сульфенхлорида с ароматическим амином в органическом растворителе ири охлаждении до- (5-i-15)C. Выход нродукта составляет 50-60%. Пример 1. Б трехгорлую колбу с обратным холодильником загружают раствор 20,2 г (0,1 г-моль) бензтиазолил-2-сульфенхлорида в 200 мл четыреххлористого углерода, массу охлаждают до температуры не выше минус н при этой температуре вводят 14 г (0,15 г моль) анилина (безводного). Затем раствор фильтруют для освобождения от солянокислого анилина и дисульфида н упаривают под вакуумом. Получают 12,7 г (60%) 1 -фенил-бис-(2 - беизтиазолилсульфен) - амида считая на бензт11азолил-2-сульфенхлорид, т. ил. 122-123°С, мол. вес 423, выч. 423. Вычислено, %: С 56,7; П 3,1; S 30,2; N 9,9. Найдено, %: С 56,6; П 3,2; S 30,1; X 10,6. СооП1;;54Л,-;. Аппаратура и методика такие П р И М е р 2. примере 1. же, как и в растворителя берется дихлорВ качестве считая на бензтиазолил-2-сульфенхлорид, мол. вес 437, выч. 432. Вычислено, %: С 57.7; П 3,43; S 29,3; К 9,61. Найдено, %: С 58,3; П 3.63; S 29.7; N 10,6. C,,,Si,. П р и М е р 3. Аппаратура и методика такие же, как и в примере 2. В качестве растворителя берут бензол. Получают 21,8 г Х-о-толилбис-(2-бензт11азолилсульфен)-амида, т. пл. 100-101 X. Выход 50%. Пример 4. В трехгорлую колбу с обратным холодильником загружают раствор 20,2 г (0,1 г-моль бензтназолил-2-сульфенхлорида в 250 мл четыреххлорнстого углерода, охлаждают до температуры не ниже минус и добавляют 19 г (0,15 г-моль о-хлораннлина. После фильтрации и выпаривания раствора получают 25,1 г Х-о-хлорфенил-бис-(2-бензтиазолилсульфен)-амида. Выход 55%, считая на бензтиазолил-2-сульфепхлорид, мол. вес 457, выч. 453. С 52,5; 11 2,6; S 28,3; 9,2. Вычислено, Пайдено, %: С 51,4; Н 2,1; S 29,0; N 9,3. Co;,ni2ClSiX:5. обработке ароматическим амином в среде органического растворителя при охлаждении до- ()°С с последук1щнм выделением продукта известным способом.
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация