Изобретепие относится к способу получения нового, пе описаппого в литературе соединения, которое может найти применение в качестве эффективного ускорителя вулканизации и вулканизирующего агента.
Предложен способ получения тиобензтиазолил-2-сульфенамидов, заключающийся в том, что бензтиазолил-2-сульфенхлорид подвергают взаимодействию с амипом и серой в инертном растворителе, например четыреххлористом углероде, и выделяют продукт известным способом. Выход 90-93%.
Пример 1. К раствору 9 г бепзтиазолил-2сульфепхлорида в 100 мл четыреххлористого углерода добавляют раствор 9 г циклогексиламина и 1,5 г серы в 50 тл четыреххлористого углерода. Реакция заканчивается через 1-2 мин. По окончании реакции выпавший осадок солянокислого циклогексиламипа отфильтровывают, а затем регенерируют, обрабатывая щелочью. Раствор четыреххлорпстого углерода упаривают над вакуумом (10-15 мм рт. ст.),осадок Ы-циклогексил-бмс-(тиобепзтиазолил - 2 - сульфен) амида промывают спиртом (этиловым или изопропиловым), сушат на воздухе. Получено 10,2 г (93%) N-циклогексил - бггс-(тиобензтиазолил-2-сульфен) амида; т. пл. 118-120°С.
Пример 2. Проводят опыт в условиях примера 1. В качестве амина используют изопропиламин, растворитель н-гексан, соотношение бензтиазолил-2-сульфенхлорида, изопропиламина и серы равно 1:2:1. Получают 9,15 г (90,5%) Н-изопропил-быс-(тиобензтиазолил-2-сульфен) амида, т. пл. 92-94С.
Найдено, %: N 9,42; 9,21; S 41,95; 42,0. Вычислено, %: N 9,27; S 42,40.
Пример 3. Проводят опыт в условиях примера 1. В качестве амина используют н-бутиламин, растворитель бензол, соотношение бензтиазолил-2-сульфенхлорида, н-бутиламина и серы равно 1:2:2. Получают 9,6 г (92%) N-н-бутиламин-бмс - (тиобензтиазолил-2-сульфен) амида, т. пл. 129-130°С.
Пайдено, %: N 8,36; 8,51; S 40,91; 41,53. Вычислено, %: N 8,98; S 41,2.
Пример 4. Проводят опыт аналогично примеру 1. В качестве амина используют морфолпн. Соотношение бензтиазолил-2-сульфенхлорпда, морфолина п серы равно 1:2,5:1. Получают 11,5 г (91%) N-оксидиэтилентиобензтиазолил-2-сульфенампда, т. пл. 130- 132°С. 34
Предмет изобретенияствию с амином и серой в инертном раствоСнособ получения тиобеизтиазолил-2-суль-рителе, например в четыреххлористом углефенамидов, отличающийся тем, что бензтиазо-роде, и выделяют целевой иродукт известным
лил-2-сульфенхлорид подвергают взаимодей-способом.
265886
Даты
1970-01-01—Публикация