СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОРГАНО-2-КАРБАСИЛАТРАНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F7/10 

Изобретение относится к области получения соединений типа

/ОСН.СН, ч I R-SifoCH,CH, -)N, СН.СНаСН/

где R-алкил, арил.

Известно получение таких соединений взаимодействием метил- (3-аминопропил) -диэтоксисилана с окисью этилена и иоследующей внутримолекулярной кондеисации промежуточного продукта оксиэтилирования с отгонкой выделяющегося при этом этилового cnispта.

Для расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов предложено соединения получать взаимодействием алкил (арил)(З-хлорпропил)-диэтоксисиланов с диэтаноламином в присутствии триэтиламина при нагревании до кипения.

Пример 1. Раствор 10,5 г (0,05 моль) метил-(3-хлорпропил) - диэтоксисилана, 5,4 г (0,05 моль) диэтаноламина и 6,1 г (0,06 моль) триэтиламина в 30 мл абсолютного этанола нагревают до кипения в течение 20 час. Выпавший хлоргидрат тр;иэтилами1на отфильтровывают. От фильтрата в вакууме водоструйного насоса отгоняют этанол. Остаток экстрагируют эфиром, эфир отгоняют. Из остатка перегонкой в вакууме выделяют 4,6 г (49,1 о/о)

1-метил-2-карбасилатрана с т. кии. 106- 107°С (5 мм рт. ст.): т. пл. 57-58°С (после крпсталлизаии из гептана).

Найдено, С 51,02; Н 9,07; Si 14,69. Cgn NOsSi.

Вычислено, о/о: С 51,29; Н 9,14; Si 14,99.

Пример 2. Раствор 27,3 г (0,1 моль) фенил-(3-хлорпропил) - диэтоксисилана, 10,5 г (0,1 моль) диэтанолампна и 10,1 г (0,1 моль триэтиламина в 30 мл абсолютного этанола нагревают до кипения в течение 18 час. Выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают. От фильтрата в вакууме водоструйного насоса отгоняют этанол. Из остатка кристаллизапией из гексана выделяют 11,2 г (450/0) 1-фенил-2-карбасилатрана с т. пл. 61 - 61,5°С.

Найдено, С 62,69; Н 7,77; Si 11,07.

CianisNOaSi. Вычислено, о/„: С 62,61; Н 7,67; Si 11,25.

Предмет изобретения

1. Способ получения 1-органо-2-карбасилатранов, отличающийся тем, что, с целью ра сширения Сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, алкил(арил)-(3-хлорпропил)диэтоксисиланы подвергают взаимодействию 3 сутствйи триэтиламина при -нагревании с иоследующим выделением целевого продукта известными методами. 4 2. Снособ по и. 1, отличающийся тем, что нагревакие ведут до кппения реакционной смеси.