СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИКАРПОЛЕЙТА Советский патент 1969 года по МПК C07D317/00 

Известен способ получения бикар-полейта взаимодействием хло.рангидрида липероииловой кислоты, с бутилкарбитолом в присутствии пиридина в качества катализатора.

Максимальный выход бикар.полейта достигает 55%. Однако прИ тако-м способе получения бикарполейта целевой продукт необходимо выделять разгонкой в высоком вакууме (176-178°С при 0,5 мм остаточного давления), причем снижение .вакуума ведет к сильному осмолению продукта, тем самым сним ается его выход.

Для увеличения выхода целевого продукта предлатается получать бикарполейт двухстадийным методоМ, в основу которого положен способ переэтерификации.

I стадия процесса - этерификация пиперонило1вой кислоты ивоамиловым спиртом - проводится методом азеотропной отгонки реакционной воды с парами изоамилового спирта в присутствии серной кислоты как катализатора.

В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, загружают 50,0 г пиперониловой КИСЛОТЫ, 100,0 мл изоамилового опирта и 1 мл кондентрированяой серной кислоты. Реакционную смесь нагревают до кипения. Процесс образования изоамилПиперонилата считают законченным по достижении температуры кипения реакционной массы 140°С.

Продолжительность процесса этерпфикацип 7-8 час. Охлажденную резекционную массу промывают водой, 5%-ным раствором едкого натра и снова водой до нейтральной реакции промывных вод. Пзбыток изоамилового спирта отгоняют при нормальном давлении и далее под вакуумом при 165-166 С/5 мм рт. ст. выделяют целевой продукт ( 1,5182). Выход изоамилпиперонилата 62,5 г, что составляет 87,0% на загруженную кислоту.

П стадия - получение бикарполейта переэтсрификацисй изоамилпиперонилата с бутилкарбитоло.м - осуществляется на реактифиа ац.чониой колонке в присутствии бикарбоната натрия ка:К катализатора.

В куб яасадочной колонки высотой 400 мм загружают 23,6 г (0,1 моль) пзоамилпиперонилата, 19,54 г (0,12 моль бутилкарбитола и 1,0 бикарбоната натрия. После включения вакуума и достижения 20 мм остаточного давления в системе куб нагревают до кипения. По достижении температуры паров в дефлег.маторе колонки 57,5-58°С производят отбор выделяющегося в результате реакции 10 моль изоамилового спирта. По- окончании отбора изоамилового спирта при 123-124°С отгоняют взятый в избытке бутилкарбитол (3 мл. Окончание отгонки бутилкарбитола контролируется объемом отобранного продукта и прекращением кипения реакционней

массы в кубе колонки. Температура реакционной массы .в конце процесса отгонки бутилкарбитола достигает 170-175°С. Далее реакционную смесь, яредстаБляющую собо.й светлогжелтую маслянистую жидкость, во иЗбежащие сильного осмоления охлаждают под вакуумом. Затрата времени на -процесс лереэтерификации колеблется в пределах 1 час. Охлажденный технический бикарнолейт отфильтр01вывают от бикарбоната и про-мывают водой до нейтральной реакции промывных вод, далее сушат безводным сульфатом . Полученный продукт имеет показатель преломления п2о 1,5086 (но литературным данньш п29 1,507). Выход продукта. 27,5, что составляет 89,0% на загруженный изоамилпиоеронилат и 77,4% на загруженную нилерониловую (Кислоту.

Продукт не нуждается

в дальнейшей очистке и лерегонке.

Предмет изобретения

Способ получения бикарполейта с применением бутилкарбитола лри темпер атуре кипения в присутствии -катализато ра, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода

целевого продукта, пиперониловую кислоту подвергают обработке изоа.миловым спиртом в присутствии серной кислоты с выделением изоамилпилеронилата известными прием-ами и получ-енное соединение подвергают вза.имодействию с бутилкарбитолоам в присутствии бикарбоната натрия в качестве катализатора с последующим выделением «елевого продукта известными приемами.