СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРОНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07D317/24 

Изобретение относится к способу получения пиперониловой кислоты, эфиры и амиды которой усиливают инсектицидное действие пиретринов и снижают их нормы расхода.

Известен способ получения пиперониловой кислоты, заключающийся в окислении пипероналя перманганатом калия, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 60%. Недостатком способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта, большой расход перманганата калия и большой отход двуокиси марганца. Кроме того, он трудно контролируется в производстве, дает большой объем сточных вод и длителен по времени.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса. Для этого пиперональ подвергают окислению гипохлоритом натрия и выделяют целевой продукт известными приемами. Выход 80-85%.

Пример. Пиперональ окисляют следующим образом.

В трехгорлую колбу с быстроходной мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 0,2 м пирероналя, 40 мл воды и при энергичном перемешивании доводят смесь до кипения. Далее из капельной воронки в течение 1,5-2 час прикапывают раствор гипохлорита натрия с 111 % избытком от теоретического

(в опытах использовали 10-11%-ный раствор, что соответствует 199 мл раствора). Скорость прибавления раствора гипохлорита натрия регулируют по реакции с бумагой,

пропитанной 20%-ным раствором йодида калия. При нанесении капли реакционной массы на индикаторную бумагу окраска должна быть слабо-желтой. По окончании прибавления раствора гипохлорита натрия процесс

окисления продолжают до полного отсутствия окраски капли реакционной массы, нанесенной на индикаторную бумагу. Далее реакционную массу охлаждают до температуры не выше 20°С, при этом в осадок выпадает

непрореагировавший пиперональ, количество которого колеблется в пределах 1-1,3% от загруженного. Реакционную массу фильтруют и при энергичном перемешивании нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до

кислой реакции по индикаторной бумаге. Выделившуюся пиперониловую кислоту фильтруют через нутч-фильтр, промывают небольшими порциями воды до нейтральной реакции промывных вод, отжимают и сушат при

ПО-120°С. Температура плавления полученной пиперониловой кислоты 225-227°С (литературная 228°С). Выход пиперониловой кислоты 80-85% от теоретической. Выделенный непрореагировавший пиперональ может 34

Предмет изобретениящийся тем, что, с целью увеличения выхода

Способ получения пиперониловой кислоты процесса, в качестве окислителя берут гипоокислением пипероналя и выделением целево- хлорит натрия, го продукта известными приемами, отличаю- 5

348556

целевого продукта и упрощения технологии