Изо.бретение о-тносится « области получения соединений, которые могут быть использованы для получения полиамидоаминов.
Предлагается способ получения тетрааминов, содержащих амидные группы, заключающийся в том, что М,К-диэтилена€парагиндиимид подвергают взаимодействию с этилендиамином при комнатной температуре в суспензии органического растворителя с последующим .выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. К суспензии 1,6 г Ы,М-диэтилендиаопа.рагинфенилимида в толуоле (2 мл) прибавляют 4 мл свежеперегнанного этилендиамина при комнатной температуре. После интенсивного перемешивания смесь оставляют на 5 сутО;К. Затем прибавляют 50 мл толуола, осадок отфильтровывают и многократно промывают толуолом. Оставшийся белый порошок растворяют в 40 мл метанола и высаживают серным эфиром.
Выход продукта 1,5 г (73%), т. пл. ПО- 115°С.
Найдено, %: N 20,82.
CagnioOiNg.
Вычислено, о/о: N 20,29.
Мол. вес (вычислено по формуле C2sH4o04N8) 552. Строение продукта устанавливают с помощью ИК-опектра. Сравнение ПК-спектра продукта реакции
с ИК-спектрОМ исходного динмида показывает исчезновение полосы поглощения в области 1700 и 1770 , хар-актеристичной для С О групп в пятичленном нмидном цикле, и образование полосы поглощения в
области 1660 СИ, характеристичной для С 0 групп в амидах, и 1540-1550 , характеристичной для CONn групп только в открытых цепях.
Пример 2. К 2 г N,Nnдиэтилeндиacпaрагинметилимида прибавляют 4 мл толуола и 6 мл свежеперегнанного этилендиамина. Смесь перемешивают и оставляют на 5 суток. Затем осадок отфильтровывают и многократно промывают толуолом. Продукт выделяют высаживанием серным эфиром из раствора этилового спирта.
Выход продукта 1,5 г (55%), т. пл. 174- 175°С.
Пайдено, %: N 25,49. Cisn oOiNg.
Вычислено, %: N 26,06, Мол. вес (титрованием 0,1 н. НС1) 424. Мол. вес (титрованием 0,1 н. НС1О4) 424,4 в ледяной уксусной кислоте.
Мол. вес (вычислено по формуле CisHgeOiNg) 428.
Строение продукта устанавливают с помощью ИК-опектра.
Сравиенне ИК-спектра реакции с ИК-опектром исходного диимида показывает исчезновеяие ПОЛОСЫ поглощения в области 1700 и 1770 , характеристичной для С О групп в пятичденном имидном цикле, и образоваиие лолОСЫ поглощения в области 1660 , характеристичной для С О групп в амидах, и
1540-1550 , характеристичной для CONH групл только в открытых цепях.
Предмет изобретения
Способ получения тетрааминов, содержащих амидные группы, отличающийся тем, что N,N-днэтилeнacпapaги,ндИiИмид подвергают взаимодействию с этилендиамином при комнатной температуре в суспензии органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
