СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-3,4-БЕНЗОФОСФОЛИНА Советский патент 1968 года по МПК C07F9/52 

Описание патента на изобретение SU210155A1

Настоящее изобретение касается способа получения 1-хлор-3,4-бензофосфолина общей формулы

HjCkpJCHj

С1

Соединение может быть использовано в качестве исходного вещества для получения инсектицидов, экстрагентов, ирисадок к смазочным маслам и т. д.

Предлагаемый способ состоит в том, что белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании желательно до 270-280°С в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и треххлористого фосфора в качестве растворителя.

Пример. Получение 1-хлор-3,4-бензофосфолина.

Смесь 0,086 г-моль о-ксилилендихлорида, 0,097 г-атм. белого фосфора, 0,507 г-моль треххлористого фосфора и 0,2 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре 270-280° С в течение 8 час. Треххлористый фосфор и избыток о-ксилилендихлорида отгоняют и перегонкой выделяют 6,7 г 1-хлор-3,4-бензофосфолина. Выход 54,4о/о т. кип. 124- 125° С (2,5 .иж рт. ст., т. пл.48-49°С. Найдено, %: С1 20,5, 20,9; Р 18,40, 18,73.

CgHsClP

Вычислено, й/д: С1 20,8; Р 18,16.

1-хлор-3,4-бензофосфолин гидролизуют с количественным выходом в соответствующую о-ксилиленфосфиновую кислоту - кристаллическое вещество белого цвега, перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода. Т. пл. 137-140° С.

Найдено, «/о: С 55,92, 55,27; Н 5,30, 5,53; Р 18,01, 18,16.

CsHgOaP.

Вычислено, %: С 56,80; Н 5,36; Р 18,45.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1-хлор-3,4-бензофосфолина, отличающийся тем, что, белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и растворителей.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 270-280° С.

Похожие патенты SU210155A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ХЛОРТЕТРАГИДРОИЗОФОСФИНОЛИНА 1968
  • Ю. И. Баранов, О. Ф. Филиппов, С. Л. Варшавский, Б. С. Глебычев,
  • М. И. Кабачник Н. К. Близнюк
SU213857A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР- ИЛИ ДИВРОМАНГИДРИдШр^^^^^ ТИОФОСФОНОВЫХ кислот или их БИС-АИАЛОГОВ I ЬИ5]Г 1972
  • Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Н. Кваша, Л. И. Маркова,
SU332095A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ кислот или их БИСАНАЛОГОВ 1972
  • Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Н. Кваша, Л. И. Маркова,
SU332094A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ ФОСФОНИЙХЛО1-Втт^'-''«ИУ-TCXF/g^rCi^Ag J8. ^^^5ЛЛОТЕ(^Л 1969
SU250134A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ 1971
  • Н. К. Близнюк, Н. Кваша, С. Л. Варшавский, Ю. И. Баранов
  • Б. Я. Либман
  • Всесоюзный Научно Исследовательский Институт Фитопатологии
SU300472A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ФЕНИЛЕНГЕКСАБЕНЗИЛ- ДИФОСФОНИЙХЛОРИДОВ 1970
  • Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова, Н. Кваша Л. Вэршавский
  • Всесоюзный Научно Исследовательский Институт Фитопатологии
SU268418A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБЕНЗИЛ-1,4-ФЕНИЛЕНДИФОСФИНОКСИДОВ 1970
  • Л. Д. Протасова, Н. Кваша, Н. К. Близкюк, С. Варшавский
  • Ю. И. Баранов
  • Всесоюзный Научно Исследовательский Институт Фитопатолоп
SU258309A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНИЛФОСФОНИСТОЙКИСЛОТЫ 1969
SU247950A1
Способ получения дигалоидангидридов тиофосфоновых кислот или их бисаналогов 1969
  • Близнюк Николай Кириллович
  • Хохлов Петр Сергеевич
  • Кваша Зоя Николаевна
  • Маркова Лилия Ивановна
  • Левская Галина Сергеевна
  • Протасова Людмила Дмитриевна
  • Солнцева Лидия Михайловна
  • Матюхина Евгения Николаевна
  • Варшавский Семен Львович
  • Баранов Юрий Иванович
  • Либман Борис Яковлевич
  • Жемчужин Сергей Георгиевич
SU653262A1
Способ получения 3-хлор-3,4-дигидро-1,2,3-диазафосфолов 1974
  • Аветисян Аида Аветисовна
  • Джанджапанян Ашот Норайрович
  • Дангян Мамикон Тигранович
SU548611A1

Реферат патента 1968 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-3,4-БЕНЗОФОСФОЛИНА

Формула изобретения SU 210 155 A1

SU 210 155 A1

Авторы

Ю. И. Баранов, О. Ф. Филиппов, С. Л. Варшавский, М. И. Кабачник

Н. К. Близнюк

Даты

1968-01-01Публикация