Настоящее изобретение касается способа получения 1-хлор-3,4-бензофосфолина общей формулы
HjCkpJCHj
С1
Соединение может быть использовано в качестве исходного вещества для получения инсектицидов, экстрагентов, ирисадок к смазочным маслам и т. д.
Предлагаемый способ состоит в том, что белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании желательно до 270-280°С в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и треххлористого фосфора в качестве растворителя.
Пример. Получение 1-хлор-3,4-бензофосфолина.
Смесь 0,086 г-моль о-ксилилендихлорида, 0,097 г-атм. белого фосфора, 0,507 г-моль треххлористого фосфора и 0,2 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре 270-280° С в течение 8 час. Треххлористый фосфор и избыток о-ксилилендихлорида отгоняют и перегонкой выделяют 6,7 г 1-хлор-3,4-бензофосфолина. Выход 54,4о/о т. кип. 124- 125° С (2,5 .иж рт. ст., т. пл.48-49°С. Найдено, %: С1 20,5, 20,9; Р 18,40, 18,73.
CgHsClP
Вычислено, й/д: С1 20,8; Р 18,16.
1-хлор-3,4-бензофосфолин гидролизуют с количественным выходом в соответствующую о-ксилиленфосфиновую кислоту - кристаллическое вещество белого цвега, перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода. Т. пл. 137-140° С.
Найдено, «/о: С 55,92, 55,27; Н 5,30, 5,53; Р 18,01, 18,16.
CsHgOaP.
Вычислено, %: С 56,80; Н 5,36; Р 18,45.
Предмет изобретения
1.Способ получения 1-хлор-3,4-бензофосфолина, отличающийся тем, что, белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и растворителей.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 270-280° С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ХЛОРТЕТРАГИДРОИЗОФОСФИНОЛИНА | 1968 |
|
SU213857A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР- ИЛИ ДИВРОМАНГИДРИдШр^^^^^ ТИОФОСФОНОВЫХ кислот или их БИС-АИАЛОГОВ I ЬИ5]Г | 1972 |
|
SU332095A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ кислот или их БИСАНАЛОГОВ | 1972 |
|
SU332094A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ ФОСФОНИЙХЛО1-Втт^'-''«ИУ-TCXF/g^rCi^Ag J8. ^^^5ЛЛОТЕ(^Л | 1969 |
|
SU250134A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU300472A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ФЕНИЛЕНГЕКСАБЕНЗИЛ- ДИФОСФОНИЙХЛОРИДОВ | 1970 |
|
SU268418A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБЕНЗИЛ-1,4-ФЕНИЛЕНДИФОСФИНОКСИДОВ | 1970 |
|
SU258309A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНИЛФОСФОНИСТОЙКИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU247950A1 |
Способ получения дигалоидангидридов тиофосфоновых кислот или их бисаналогов | 1969 |
|
SU653262A1 |
Способ получения 3-хлор-3,4-дигидро-1,2,3-диазафосфолов | 1974 |
|
SU548611A1 |
Авторы
Даты
1968-01-01—Публикация