СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ТИОБАРБИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07D239/66 

Изобретение относится к области иолучения соединения, которое ирименяется в препаративной органической химии.

Известен способ получения 2-тиобарбитуровой кислоты конденсацией малонового эфира с тиомочевиной в присутствии алкоголята натрия в абсолютном спирте.

С целью интенсификации и упрощения технологического процесса предлагается способ получения 2-тиобарбитуровой кислоты конденсацией тиомочевины с малоновой кислотой при 80-240°С и давлении 9 мм рт. ст.

Пример. 0,05 моль (5,2 г) малоновой кислоты тщательно смешивают в фарфоровой ступке с 0,05 моль (3,8 г) тиомочевины.

Смесь переносят в выпарительную чащку, которую помещают в вакуум-сушильный шкаф (остаточное давление 9 мм рт. ст.). Нагревание .ведут в следующем режиме: по 2 час последовательно при 80, 100 и 140°С, 1 час при 220 и 240°С.

Полученную кислоту дважды перекристал лизовывают из воды; т. пл. 233-235°С; выход 70-720/0.

Найдено, O/Q: С 33,12; 33.17; Н 3,02, 3,08; N 19,38, 9,40; S 22,20, 22,19.

Вычислено, о/о: С 33,32; П 2.79: N 19,43; S 22,24.

Предмет изобретения

Способ иолучения 2-тиобарбитуровой кислоты с ирименением тиомочевины, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения технологического процесса, тиомочевину обрабатывают малоновой кислотой при 80-240°С и давлении 9 мм рт. ст.