СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ БАРИЕВОЙ СОЛИ ГУАНОЗИН-5'-МОНОФОСФАТА ИЛИ БАРИЕВОЙ СОЛИ ГУАНОЗИН-5'-МОНОФОСФАТА-8-Си Советский патент 1969 года по МПК C07F9/09 

Изобретение относится к области выделения и очистки бариевой соли гуаиозии-5-монофосфата или бариевой соли гуанозин-5-монофосфата-В-С . Эти соединения используют для биологических и медицинских исследований, поэтому они должны быть хроматографически однородными веществами.

Известен способ выделения бариевой соли гуаиозии-5-монофосфата, заключающийся в том, что после фосфорилирования 2,3-О-изоиропилидеигуанозина и гидролиза блокирующих групп смесь кислот переводят в аммонийные соли, затем разделяют на смоле дауэке1X10, получают аммонийную соль ГМФ и выделяют бариевую соль гуанозин-5-монофосфата.

С целью упрощения процесса и повыщения чистоты конечного продукта, по предлагаемому способу после фосфорилирования соответствующего 2,3-0-изопропилиденгуанозина, гидролиза промежуточных продуктов и перевода смеси кислот в бариевые соли, гуанозин5-монофосфат-Ва или гуанозин-5-монофосфат-8-С14-Ва экстрагируют кипящей водой.

Пример 1. Берут 170 лгг 2,3-0-изопропилиденгуанозина - 8 - GI- сактивностью

тракции нуклеотида кипящей водой из смеси бариевых солей.

Содержание основного вещества ЮОэ/О Продукт хроматографичесю однороден. Удельная активность 94 мккюри/г.

Пример 2. Берут 640 мг 2,3-О-изопропилйденгуанозина. Получают 123 мг Г.МФ Ва 9Н20 е 12 Юз. Содержание основного вещества в препарате 100%. Продукт хро,матотр однороден.

Пример 3. Берут 1450 мг 2,3-О-пзопропилиденгуанозина. Получают 630 мг ГМФ Ва-ЭНоО. Содержание основного вещества в препарате ШОэ/о. Продукт хроматографически однороден.

Характеристика спектра поглощения в УФ-свете - отнощение оптических плотностей при определенных длинах волн (в растворе 0,1 н. НС1):

D280

0,95 ±0,02;

: 0,69 ± 0,02; D260

D290

- 0,49 ± 0,02.

D260

По данным каталога завода «Reanal эти величины равны: 0,99; 0,70; 0,51, соответственно. Па тонкослойной хроматограмме (целлюлоза ТЕЛЕ 0,64) в 0,03 н. ПС1 обнаруживают одно пятно. 3 Предмет изобретения Способ выделения и очистки-бариевой соли гуанозин-5-монофосфата или бариевой соли гуанозин-5-монофосфата-8-С1 из реакцион-5 ных смесей после фосфорилирования соответствующего 2,3-О-изопропилидеигуанозина, 4 гидролиза промежуточных продуктов и перевода полученных кислот в бариевые соли, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения чи-стоты конечного продукта, гуанозин-5-монофосфат-Ва или гуанозин-5-монофосфат-8-См-Ва экстрагируют кипящей водой.