СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРТО-, ИЛИ МЕТА-, ИЛИ ПАРА-ИЗОМЕРОВ ЭВГЕНОЛА ИЗ ИХ СМЕСЕЙ Советский патент 1969 года по МПК C07C41/34 C07C43/295 

Изобретение относится к области выделения индивидуальных изомеров эвгенола, которые являются цепными душистыми веществами и применяются для изготовления парфюмерных изделий.

Предлагается новый способ выделения орТО-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей, основанны на кристаллизации из расплава.

Для упрощения технологии процесса и улучшения качества коиечпого продукта предлагается жидкую смесь, содержащую не менее ЗОэ/о пара-изомера, или не менее 27л/о мета-изомера, или не менее 23э/о орто-изомера, охлаждать при перемешивании до температуры от -И до -60°С, или от +8 до -60°С, или от +13 до -60°С соответственно, с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта известными приемами. Способ позволяет получать конечные продукты с содержанием.

Для проведения процесса необходимо соблюдать два условия: а) подвергаемая кристаллизации смесь изомеров эвгенола не должна содержать смолистых продуктов, образующихся в ней при длительном стоянии, в последнем случае ее следует предварительно перегнать в вакууме; б) смесь кристаллов с

маточником следует в процессе отделения маточника энергично перемешивать.

Ниже приводятся примеры выделения орТО-, мета-, пара-изомеров эвгенола из них смесей при однократной кристаллизации. Чистые изомеры эвгеиола можно выделить многоступенчатой перподической кристаллизацией (с возвратном маточника на предыдущую ступень) или ее проведением в аппарате непрерывного действия.

Пример 1. Жидкую смесь, содержащую 83Э/0 пара-эвгенола, 1бэ/о мета-эвгенола и 1о/о орто-эвгенола, охлаждают при перемешивании до температуры -23°С. Полученную

смесь кристаллов с маточником переносят на охлаждаемый нутч-фильтр, где при перемешивании маточника отделяют от кристаллов. Затем кристаллы расплавляют и получают 35Э/0 ЭО /о-ного пара-эвгенола ( мета-изомера и 0,5э/о орто-изомера).

Пример 2. По примеру 1 при охлаждении до температуры -18°С, из смеси, содержащей 71о/(| мета-эвгенола и 293/0 пара-эвгенола, получают 48J/c, 77-Vo-Horo мета-эвгенола.

Пример 3. По примеру 1 при охлгжденпи до температуры -5°С, из смеси, содерл-сащей 80% орто-эвгенола и 20% лара-эвгенола, получают 87о/с BJ/o-noro орто-эвгенола.

Пример 4. По примеру 1 при охлаждении до температуры -16°С, из смеси, содержащей 76-Vo орто-эвгенола, 7о/о мета-эвгенола и (, пара-эвгенола, получают 27)/о 82 о-ного орто-э.генола (5-Vo мета-эвгенола и 13/о параэвгенола).

Пример 5. По примеру 1 при охлаждении до температуры -13°С из смеси, содержащей 95% пара-эвгенола и 5-/о мета-эв1-енола, получают 99э/с.-ный или ЮО /о-ный параэвгенол (оба являются продуктом парфюмерного качества) с выходом соответственно 31-Vo или Юэ/о.

Предмет изобретения

Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества конечного продукта, жидкую смесь, содержащую не менее 50% пара-изомера, или не менее 27% мета-изомера, или не менее 23% орто-изомера, охлаждают при перемешиванни до температуры от -И до -60°С или от н-8 до -60°С, или от -{-13 до -60°С соответственно, с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта известными приемами.