Предлагают способ лолучения тетравинилглиоксаля, заключающийся в том, что 30- 40%-ный водный раствор глиоксаля подвергают (взаи.модергствию с этилеихлоргидрином при iKiMieHHii в среде толуола в присутствии концентрированиой серной кислоты с последующим дегидрохлорированием полученного тетра-р-хлорэтилглио«саля в Присутствии едкого кали при температуре 220-230°С. Целевой -продукт выделяют известными приемами.
Пример. В круглодонную колбу, сна-бженную водоотделителем Дии а-Старка, помещают 133,2 г 40%-нОГо водного глио.ксаля, 350 г этиленхлоргидрина, 350 мл толуола и 16 мл (коииентрированной серной кислоты. Реа1кцион.ную смесь кипятят до прекращения выделенияводы (130 мл). Продукт реакции нейтрализуют поташом и сушат сульфатом магния. Вь1ход тетра-р-хлорэтилглиоксаля составляет 55,3 г с т. кии. 164-166°С при 1 мм рт. ст.- 1,4821; elf 1,3227. Найдено MRo 74,21. Вычислено MR о 74,42.
Найдено, %: С1 21,38.
CiuHisOiClj.
Вычислено, %: С1 21,25.
В трех4-орлый медный реа ктор- емкостью 100 мл, снабженный медной мешал.кой, капельной воронкой и дефлегматором, который присоединен ,к прямому .холодильнику, помещают 51 г гранулированного едкого кали. Реактор нагревают при 220-230°С и при леремещивании IB него по каплям в течение 5 час прибавляют 25,8 г тетра-(3-.хлорэтилгл1 оксаля таким образом, чтобы при остаточном давлении 100 мл в парах поддерживалась температура, равная 45-55°С. Отгон насыщают поташом, экстрагируют эфиром, сушат сульфатом магния и разгоняют -в вакууме.
Получают 4,9 г (выход 33,4% от теорет)1ческого) тетравинилглиоксаля с т.кип. 52-53°С ири 1 мм рт. ст., который кристаллизуется в приемнике; т. ил. 32-33°С. Найдено, %: С 60,24; Н 7,05.
CioHi.iO4.
Вычислено, %: С 60,59; II 7,11.
Предмет и з о б р с т е и и я
1.Способ получения тетравинилглиоксаля, отличающийся тем. что водный раствор
глиоксаля подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином при ;кипе11ип в среде толуола в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим дегидрохлорированием полученного продукта при температуре 220-230°С в присутствии едкого кали и выделением целевого продукта известными приемами.
