СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(ВИНИЛОКСИАЛКОКСИ)-ПРОПИЛЕН-2,3-ТИИРАНА Советский патент 1969 года по МПК C07D331/02 

Изобретение относится « способу получения виниловЫХ эфиров, содержащих тиирановый фрагмент, которые могут найти примепеяие в синтезе физиологически активных препаратов. Способ заключается в том, что 1-(винило,ксиалкокси) -пропилен-2,3-о.ксиды подвергают взаимодействию с тиомочеви-ной в водной среде при охлаждеиин, желательно при температуре от О до -7°С. Целевой выделяют известнььм способом. Пример 1. Синтез 1-(в и и и л оке иэ т о к с и) -,п р о о и л е н-2,3-т и и р а н а. (СН2 CHOCPbCHsOCHsCH-СНг). в раствор 3,6 г тиомочевины в 10 мл воды при температуре от О до -5°С прикапывают 7,2 г 1-(випилоксиэтокси)-1Пропилен-2,3-оксида. (CHs CHOCI-bCHjOCHaCH-СН,), прнбавляют 0,1 г поташа и перемешивают в течение 6 час при той же температуре. Смесь обрабатывают водой, экстрагируют эфиром, сушат сульфатом .магния и фракционируют. По.тучают 3,5 г продукта с т;, кип. при Найдено, %: С 52,66; 52.51; Н 7.56; 7,79; 519.52; 19,34; MR 43,66. . Вычислено, %: С 52,47; Н 7,55; S 20,01; MR 43,55. Пример 2. Синтез I - (в и н и л о к с и6у т о к с и) -п р о п и л е н-2,3-т лира и а. СН2 СНОСНоСПоСНоСП,ОСН2СН-СН2). к раствору 7 г тпомочевины в 20 мл воды при температуре от О до -7°С прикапыв ают 10,2 г Бинилглицидплоксибутилового эфира (СН9 СНО(СН2)40СН2СН-СН2) и перемешивают при этой температуре в течение 5 час. Обрабатывают водой, экстрагируют эфиром, сушат MgS04 и фракционируют. Получают 5,7 г продукта с т. кип. 9-97°С при 1,4855; df 1,0151. давлении 1 мм рт. ст. п 57,73; П 8,75; 8,76; Пайдено, %: С 57,55; S 17,01; 17,11; MR 53,20. C9Hic02S. И 8,56; S 17,03; Вычислено, %: С 57,41; .MR 52,91. 3 1-(|Вниилокспалко.кси)--пропилеН-2,3-01Ксид, например 1-(.в1шилОКсиэтокеи)-1Пр01ПИлен-2,3-о;кеид, подвергают взаимодейет1вию € тиомочевипой в водной среде при охлаждении с по4следующим .выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят При температуре от О до 5-7°С.