СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ТРАНС-^,'\,4-трихлоркротоновой кислоты Советский патент 1969 года по МПК C07C57/52 C07C51/58 

Известен способ получения хлорангидрида транс-4,4,4-трихлоркротоновой кислоты, заключаюи1Ийся в том, что гранс-4,4,4-трихлор3-оксимасляную кислоту подвергают дегидротааии, иолучеиную при этом г/;анс-4,4,4-трихлоркротоиовую .кислоту подверга от взаимоде11ствию с тионилхлорндом.

Предложен иовый способ, заключающийся во взаимодействии р-трихлорметил-р-пропиолактоиа с пятихлористым фосфором при температуре до бОС. Целевой продукт выделяют, отгонкой, выход составляет - .

Способ прост, ироиесс протекает в одну стадию.

Пример. С.месь 18,65 г (Q,098 моль) |3-трихлорметнл-р-иропиолактона н 20,6 г (0,099 MO.ib) нятихлористого фосфора нагревают на кипящей водяной бане до образования одноро.1иого раствора (15-20 мин) или Hai-ревают при тем;пературе до образования однородного раствора (на выходе лродукта это не сказывается). Затем реакцнонную смесь разгоняют в вакууме, сбирая -продукт при 71-73°С (10 мм рт. ст.) или 77- 80 С (15 мм рт. ст.). Выход 15,30 г (74,8% от теоретического). При сокращении загрузки реагентов в восемь раз выход нродукта остается нрежним; Пц° 1,5165; d2o 1,5350. найдено 40,9; вычислено 40,8. Литературные данные: т. . 75°С (11 мм рт. ст.);

njf 1,5181;

d

1,5292.

Предмет изобретения

Сиособ иолучения хлорангидрида транс4,4,4-трихлоркротоновой кислоты, отличающийся тем, что (3-трнхлорметил-р-пропиолаКтон подвергают взаимодействию с нятнхлорнстым фосфором ири нагревании до 60°С с последующим выделением целевого продукта иутем отгонки.