СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСТЕРОИДО Советский патент 1969 года по МПК C07D213/06 

Изобретение относится к области получения дистероидониридинОВ, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ состоит в том, что стероидный 2-оксиметиленкетон подвергают вза 1модействию с 3-кетостероидом ряда андростана в присутствии 70%-ной хлорной «ислоты в уксусной кислоте и полученную при зтом дистероидную соль пирилия кипятят с ацетагом аммония в ледяной уксусной кислоте с последующнм выделением целевого продукта известны способом.

Пример 1. Смесь 1,59 г (0,QQ5 г моль 2-оксиметилендигидротестостерона, 1,47 г дигидротестостерона (0,005 г-моль), 0,5 мл 70%-ной хлорной кислоты в 8 мл ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 1 час. Реакционную с.месь разбавляют 70 мл зфира, а .выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром, кипятят два раза с бензолом и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты.

Полученное сухое вещество вместе с 1,3 г ацетата ам1мсния в 15 мл ледяной уксусной кислоты киПятят 2 час. Раствор разбавляют 150 мл воды, отфильтровывают выпавший осадок, который промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и перекристаллизовывают из спирта. Выход бисандростано(3,2-&: 2, 3-е)-п11ридин-17 р, 17р-диацетата, 0,97 г

(27,); т. пл. 337°С.

Пример 2. Аналогично из 2,07 г (0,005 г-моль 2-оксиметиленхолестанона, 1,52 г (0,005 г-.«олб) 17-а-метилдигидротестостерона получают 0,69 г (22%) холестано (3,2-й. 2, 3-е), |3-димет л- -андро.

т. пл. 210-212°С.

стенопириднн с Найдено, % N 2,05. C4tiH-oN.

„: X 2,11. Вычислено,

15

Предмет изобретения

Способ получения дистероидо(3,2-6: 2, З-е) пиридилов, отличающийся тем, что стероидный 2-оксиметиленкетон подвергают взаимодействию с 3-кетостероидом ряда андростана в ирисутстЕии 70 о--ой хлорной кислоты в уксусной кислоте и полученную при этом днстероидную соль пирилия кипятят с ацетатом ам.мония в ледяной уксусной кислоте с последующим выделением целевото продукта известным способо.м.