Изобретение относится к полученню фосфорорганичгских соединений, которые могут найти, прнмеиеяие в сельском хозяйстве.
Предлагают снособ иолучения X,N-6Hc(фосфи.ин л) -а р и л а м ИН , за кл юч а ющийся в о ззаимодействии а1нгндридов фосфнновы.х кислот с арилизоцнанатамп. lipouecc целесообразно проводить в среде органических растворителей температуре 50-120С.
Пример 1. N,N-6 и с- (д и б е н з и о ф о сф ii н и л) -г;.-н а ф т н л а м н н.
Смесь 0,005 г-мо.ь ангидрида дибензилфосфиновой кислоты и 0,005 г моль а-нафтнлизоцианата кипятят в 10 мл толуола до прекращения выделения двуокиси углерода час). Через 10-12 час выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают толуолом и сушат. Выход 66,7%, т. пл. 173-17б°С. иариванием рас1аор1ггеля получают дополнительное количество продукта.
Найдено, %: N 2,56; Р lO,03.
C,Kn;,7N02P..
Вычислено, л-,;: N 2,33; Р 10,30.
Пример 2. ,Х-Бнс- ди- (хлорметил) -фосфинил -ан1)лин.
Смесь 0.01 г моль ангидрида ди-(хлорметил)-фосфинсвой кислоты и 0,01 г-моль фенилизоцианата кипятят в 10 мл бензола до ирекраи ення выделения двуокиси углерода (1 - 3 час). Растворитель уда/ипот г, вакуу.-.е
и в остатке получают продукт Б виде вязкой жидкости, Пр° 1.5340. Выход ЮОД.
Найдено, /«: С 36,75; N 3,93; Р 16,00.
CioIIisCUNOsP,.
Вычислено. Vc: Ci 37,02; N 3,66; Р 16,17.
П р и м с р 3. Х,-Бис- ди- (хлорметил) -фосфинил -3-хлоранплин получают аи а логично примеру 2 из 0,01 г .ноль ангидрида д11-(хлорметил)-фосфиновой кнслоты и 0,01 г-моль З-хлорфенилизоцианата. Выход - ЮО/и- 1,561.
Найдено, %: С1 42,16; N 3,45; Р 14,60.
C;-,lI,.CbNO-P.,.
Вычислрно, %: С1 42,47; N 3,36; Р 14,85.
Прнмер 4. N, л-Бис- д11-(хлорметил)-фосфин 1л -(г-нафтиламин получают из 0,01 г-моль ангндрида ди-(хлорметил)-фосфиновой кнслоты и 0,01 г-.HG.ib и-н.зфтилизо;и1а11ата. Выход -- 100%. гг° 1,573.
Найдено, %,; С1 32,52; 3,40; Р 14,02.
C.II-.CUNO.PO.
Вычислено, я/„; С1 32,74; N 3,23; Р 14,31. Предмет и з о б р е т е и и я 3 2. Способ ло п. 1, отличающийся теМ, что процесс проводят при температуре 50-120 0. 4 ;. Спо-соб аЮ йп. 1 и 2, отличающийся теМ, что процесс проводят в среде органического р астворителя.
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация