СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФОСФОНАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к способу получения неописанных сульфофосфонатов общей формулы;RO)2PCH2CH2S020-Ar-OSO2CH2CH2P(OR)2 IIII Оо где R - алкил, арил, Аг - арилен. .С1 1) (C H OlaPCHjCHjgOjO ОС1

получают из смеси 0,005 г-моль 2,2-бис-(винилсульфонилокси-2,6-дихлорфенил) - пропана, 0,012 г-моль дибутилфосфита и 0,001 г-моль насыщенного раствора метилата натрия в метаноле, которую кипятят в 70 мл ксилола з течение 8 час. Реакционную массу промывают раствором соды, затем водой, сушат над сульфатом натрия, отгоняюг растворитель и получают продукт в виде маслянистой жидкости. Выход 73,0%; df 1,2552; по 1,5041.

При стоянии вещество кристаллизуется (т. пл. 133-135°С из спирта). Найдено, %: С1 15,64; Р 6,32; S 7,04.

СззНз4С14О12Р252.

Вычислено, %: С1 15,22; Р 6,64; S 6,86. Пример 2. Соединение формулы Указанные соединения могут быть получены взаимодействием бис- (винилсульфонил) -фенола с диалкил (арил) фосфитами в присутствии щелочных катализаторов, например алкоголятов щелочных металлов, в среде органического растворителя, например ксилоле. Процесс ведут при температуре 120-145°С. Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов. Пример 1. Соединение формулы OSOaCHoCHjPfOC Hgla получают аналогично примеру 1 из 0,01 г-моль бис-(винилсульфонил)-гидрохинона и 0,22 гмоль дибутилфосфита. Выход 61,9%; df 1,1182; п2о 1,4480; найдено MRo 162,51; вычислено MR 160,39. 3) (CjH OgPCHjCH SOgO получают в условиях примера 1 из 0,015 г-моль 2,2-бис-(винилсульфонилокси-2,6 - дибромфенил)-пропана и 0,033 г-моль дипропилфосфита. Выход 95,5%; т. пл. 187-188°С (из спирта). С1 4) (СгН5С)2РСНгСН28020 ОС1

получают аналогично примеру 1 из 0,02 г-моль 2,2-бис-(винйлсульфонилокси-2,6 - дихлорфенил)-пропана и 0,044 г-моль диэтилфосфита. Выход 75,7%, т. пл. 164-165°С (из спирта).

получают аналогично предыдущему из 0,01 г-моль 2,2-бис-(винилсульфонил-2,6-дихлорфенил)-пропана и 0,022 г-моль дифеиилфосфита. Выход 96,5%, т. пл. 90-9ГС (из спирта).

Найдено, %: С1 13,91; Р 5,82; S 6,84.

С4зНз8С14О12Р282.

Вычислено, %: С1 14,00; Р 6,12; S 6,32.

Предмет изобретения

Способ получения сульфофосфонатов общей формулы

Найдено, %: С1 17,48; Р 7,14; S 7,99.

C27H38Cl4Oi2P2S2.

Вычислено, %: С1 17,32; Р 7,57; S 7,82. Пример 5. Соединение формулы

С1

СНз

OSOaCHsCHsPfOCgHsla

I он. С1, О

15 (RO)2PCH2CH2SO2O-Аг-CSO2CH2CH2P(OR),

где R - алкил, арил, Аг - арилен.

отличающийся тем, что бис-(винилсульфончл)фенолы подвергают взаимодействию с диалкил (арил) фосфитами в присутствии щелочных катализаторов, например алкоголятов щелочных металлов, в среде органического растворителя, например, ксилоле, и процесс ведут при температуре 120-145°С с последующим выделением полученного продукта известным способом. Найдено, %: Р 9,38; S 8,86. C2eH480i2P2S2. Вычислено, %: Р 9,14; S 9,44. П Р и м е Р 3. Соединение формулы С-( /-0§О СН2СНгР(ОСзН7)2 СНз ,о Найдено, %: Вг 30,78; Р 5,42; S 6,36. Сз1Н4бВГ4012Р252. Вычислено, %: Вг 30,31; Р 5,87; S 6,06. Пример 4. Соединение формулы 0802СН2СНгР{ОСгН5)2 С1О