СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИМЕТОКСИСИЛАНА Советский патент 1969 года по МПК C07F7/18 

Изобретение относится к получению демитнлдиметоксисилана, используемого в полупроводниковой технике.

Известен способ получения д ьм тилдиметоксисилана взаимодействием ал-килхлорсиланов с анилином в среде ортанического растворителя с последующей обработкой полученных при этоМ алкилфениламиносиланов спиртами.

Для получения продукта с более высокой степенью чистоты предложено анилина использовать газообразный аммиак.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи аммпака и обратным ХОЛОДИЛЬНЕКО.М, загружают 100,3 г диметилдпхлорсилана (хлор 54,60%; (j|° 1,0709) и 400 мл толуола. При работающей мещалке пропускают газообразный ам.миа-к при температуре реакционной массы 20-25°С со скоростью 450-475 мл/мин.

По о-кончании реакции (через 3,5 час) к полученной реакционной смеси приливают 270 мл 15./о-ного водного раствор.а NaOH и перемещивают 3-5 мин. Затем реакционную массу переливают в делительную воронку. Верхний слой-толуольный раствор диметилци-клосилазанов (483 г) отделяют. После частичной отгонки толуола получают 103,8 г 45%-ного раствора диметилциклосилазанов (содержание азота 8,64о/о). Выход 83о/о.

В колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 103,8 г полученного раствора диметилциклосилазанов. Из капельной вороНКи добавляют 23 г метилового спирта, те.мпература реакционной смеси в процессе подачи спирта повышается до 50°С. По Окончании подачи спирта реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения выделения аммиака.

Из смеси выделяют 65,5 г ди.метилднметоксисилана с df 0,8642; 1,3715; МКо найдено 31,58; вычислено 31,83. Вы.ход 79%, считая (от теоретического) на диметилциклосилазаны, и 65;V(i -на дп1метилдихлорсилан.

Пример 2. В колбу загружают 344 г 88,5 /о-ной смеси (считая по содерл анию азота) диметилциклосидазанов, полученной описанным выше способом на опытно-промышленной установке. Добавляют 150 г метилового спирта. Из реакционной смеси выделяюг 450 г диметилметоксисилана с d 0,8638; п 1,3710; MRo найдено 31,55, вычислено 31,83.

Выход 90%, считая на диметилциклосилазаны, и 75,Vc - на диметилдихлорсилан.

.0:.,;;..239336

- 3 4

держащим соединением в среде орга1Н11чесКотада.ми, обличающийся тем, что, с целью пОвЫрастворителя с доследующей обработкой по-шения степени чистоты целевого продукта, в

лу ченного при этом продукта спиртом и выде-качестве азотсодержащего соединения испольлением целевого продукта известными мето-зуют аммиак.