Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.
Предложен способ получения замещенных 3,10-алкил- или 3,10-диалкиламиноалкил-2кето-2,3-дигидро-3,4-диазафеноксазина общей формулы
О N
где RI
и R2
алкил- или диалкиламиноалкил.
Способ заключается в том, что спиртовой раствор К- или Na-соли 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-2-кето-2,3-дигидро-3,4 - диазафеноксазин подвергают обработке алкилгалогенидом или диалкиламиноалкилгалогенидом при кипении реакционной массы. Продукты выделяют известными приемами.
Пример 1. Получение 3,10-д и м е т и л2-оксо-3,4-д и а 3 а ф ено КС а 3 и Н а. К горячей суспензии 0,7 г 10-метил-2,3-дигидро-2-оксо-3,4-диазафеноксазина в 7 мл 95%-ного спирта прибавляют 0,4 г 85%-ного КОН, нагревают до олного растворения, прибавляют
0,5 мл йодистого метила, кипятят 2 час и оставляют на 24 час. Осадок 3,10-диметил-2-оксо-3,4-диазафеноксазина отфильтровывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида; т. пл. 254- 255° С
Найдено, %: С 62,68; Н 4,84; N 18,24.
CigHiiNsOz.
Вычислено, %: С 62,87; Н 4,83; N 18,33. Пример 2. Получение З-б у т и л-10(З-д и м е т и л а м и и о п р о п и л) - 2-о к с о-3,4диазафеноксазина. Спиртовой раствор едкого кали (из 0,1 г КОН и 3 Л1Л этилового спирта), 0,35 г 10-(3-диметиламинопропил)-2оксо-2,3-дигидро-3,4-диазафеноксазина и 0,2 г я-бутилбромида кипятят 4 час, отгоняют растворитель, остаток растирают с водой и фильтруют. Получают 0,2 г 3-бутил-10-(3-диметиламинопропил)-2-оксо - 3,4 - диазафеноксазина; т. пл. 107-109°С (из гексапа). Найдено, %: С 66,63; Н 7,79. CigHaoOaNi
Вычислено, %: С 66,68; Н 7,65.
Пример 3. Получение 10 - м е т и л - 3(2-д иэ ти л а м и и оэти л) - 2-3,4-д и а з а ф ен о к с а 3 и Н а. Спиртовой раствор едкого кали
Т()уют. Фильтрат обесцвечивают активированным углем, фильтруют, упаривают досуха, остаток кипятят С 200 мл этилацетата, фильтруют и еще раз упаривают досуха. Остаток в количестве 3 г кристаллизуют из этилацетата. Получают 2,5 г 10-метил-3-(2-диэтиламиноэтил)-2-оксо-3,4-диазафеноксазина с т. пл. J29 5130 5° С
Найдено, %: С 65,41; Н 7,16; N 17,31.
CnHasNiOa
Вычислено, %: С 64,94; Н 7,05; N 17,82.
2,5 е 10-метил-3-(2-диэтиламиноэтил)-2-оксо-3,4-диазафеноксазина растворяют в 28 лы ацетона, прибавляют концентрированную МС1 до рН 2, и выделившийся осадок дихлоргидрата 10-метил-3-(2-диэтилами1Ноэтил)-2-оксо-3,4диазафеноксазина отфильтровывают. Получают 2,8 г вещества с т. пл. 237-238° С.
Найдено, %: С 50,40; Н 6,57; N 14,30; С1 17,52.
CnH22N402-2HCl.H20.
Вычислено, %; С 50,4; Н 6,38; N 13,82; С1 17,52.
Пример 4. Получение 10-мети л-3(2-д иметиламинопропил)- 2-окс о-3,4диазафеноксазина. Спиртовой раствор этилата натрия (из 1,15 г Na и 50 мл этанола) кипятят с 4,35 г 10-метил-2-оксо-2,3-дигидро3,4-диазафеноксазина и 4 г хлоргидрата 3-диметиламинопропилхлорида в течение 5 шс фильтруют, фильтрат упаривают досуха, а остаток дважды парекристаллизовывают из этилацетата. Получают 1 г 10-метил-3-(2-диметиламинопропил) -2-оксо-3,4-диазафеноксазина с т. пл. 141,5-142,5° С.
Найдено, %: С 63,73; Н 6,72; N 18,56.
CioHioNiOz
Вычислено, %: С 63,98; Н 6,71; N 18,66.
Предмет изобретения
Способ получения замещенных 3,10-алкилили 3,10-диалкиламиноалкил-2-кето-2,3-дигид15 ро-3,4-диазафеноксазина общей формулы
R,
N
где RI и R2 - алкил- или диалкиламиноалкил, отличающийся тем, что спиртовый раствор Кили Na-соли 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-2-кето-2,3-дигидро-3,4- диазафеноксазин подвергают взаимодействию с алкилгалогенидом или диалкиламиноалкилгалогенидом при кипении реакционной массы с последующим выделением продуктов известным способом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ iU-АЛКИЛ- или 10-ДИАЛКЙЛАМИНО- АЛКИЛ-2-ОКСО-2,3-ДИГИДРО-3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНОВ | 1967 |
|
SU203688A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-АЛКИЛ- ИЛИ10- | 1969 |
|
SU243619A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-АЛКИЛ;; :ИНТ111РТЕЖЙ!оМйВМБЛИОТЕИА | 1971 |
|
SU317657A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(?г-АЛКИЛПИПЕРАЗИНИЛ)-10- | 1970 |
|
SU287948A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-АЛКИЛ- ИЛИ 10-АЛКИЛЗАМЕЩЕН- НЫХ-2-ХЛОР-3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНОВ | 1970 |
|
SU277795A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-АЛKИЛ-3,4- ДИAЗAФEHOKCAЗИHOB | 1965 |
|
SU175511A1 |
Способ получения производных 3,4-диазафеноксазина | 1973 |
|
SU509596A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТОВ2 | 1972 |
|
SU418475A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА2-(4- | 1970 |
|
SU287951A1 |
Способ получения интропроизводных 3,4-диазафеноксазина | 1971 |
|
SU418035A1 |
Даты
1969-01-01—Публикация