СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 3,10-АЛКИЛ- ИЛИ ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛ-2-КЕГО-2,3-ДИГИДРО- -3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНА3,10- Советский патент 1969 года по МПК C07D498/14 

Описание патента на изобретение SU239343A1

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.

Предложен способ получения замещенных 3,10-алкил- или 3,10-диалкиламиноалкил-2кето-2,3-дигидро-3,4-диазафеноксазина общей формулы

О N

где RI

и R2

алкил- или диалкиламиноалкил.

Способ заключается в том, что спиртовой раствор К- или Na-соли 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-2-кето-2,3-дигидро-3,4 - диазафеноксазин подвергают обработке алкилгалогенидом или диалкиламиноалкилгалогенидом при кипении реакционной массы. Продукты выделяют известными приемами.

Пример 1. Получение 3,10-д и м е т и л2-оксо-3,4-д и а 3 а ф ено КС а 3 и Н а. К горячей суспензии 0,7 г 10-метил-2,3-дигидро-2-оксо-3,4-диазафеноксазина в 7 мл 95%-ного спирта прибавляют 0,4 г 85%-ного КОН, нагревают до олного растворения, прибавляют

0,5 мл йодистого метила, кипятят 2 час и оставляют на 24 час. Осадок 3,10-диметил-2-оксо-3,4-диазафеноксазина отфильтровывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида; т. пл. 254- 255° С

Найдено, %: С 62,68; Н 4,84; N 18,24.

CigHiiNsOz.

Вычислено, %: С 62,87; Н 4,83; N 18,33. Пример 2. Получение З-б у т и л-10(З-д и м е т и л а м и и о п р о п и л) - 2-о к с о-3,4диазафеноксазина. Спиртовой раствор едкого кали (из 0,1 г КОН и 3 Л1Л этилового спирта), 0,35 г 10-(3-диметиламинопропил)-2оксо-2,3-дигидро-3,4-диазафеноксазина и 0,2 г я-бутилбромида кипятят 4 час, отгоняют растворитель, остаток растирают с водой и фильтруют. Получают 0,2 г 3-бутил-10-(3-диметиламинопропил)-2-оксо - 3,4 - диазафеноксазина; т. пл. 107-109°С (из гексапа). Найдено, %: С 66,63; Н 7,79. CigHaoOaNi

Вычислено, %: С 66,68; Н 7,65.

Пример 3. Получение 10 - м е т и л - 3(2-д иэ ти л а м и и оэти л) - 2-3,4-д и а з а ф ен о к с а 3 и Н а. Спиртовой раствор едкого кали

Т()уют. Фильтрат обесцвечивают активированным углем, фильтруют, упаривают досуха, остаток кипятят С 200 мл этилацетата, фильтруют и еще раз упаривают досуха. Остаток в количестве 3 г кристаллизуют из этилацетата. Получают 2,5 г 10-метил-3-(2-диэтиламиноэтил)-2-оксо-3,4-диазафеноксазина с т. пл. J29 5130 5° С

Найдено, %: С 65,41; Н 7,16; N 17,31.

CnHasNiOa

Вычислено, %: С 64,94; Н 7,05; N 17,82.

2,5 е 10-метил-3-(2-диэтиламиноэтил)-2-оксо-3,4-диазафеноксазина растворяют в 28 лы ацетона, прибавляют концентрированную МС1 до рН 2, и выделившийся осадок дихлоргидрата 10-метил-3-(2-диэтилами1Ноэтил)-2-оксо-3,4диазафеноксазина отфильтровывают. Получают 2,8 г вещества с т. пл. 237-238° С.

Найдено, %: С 50,40; Н 6,57; N 14,30; С1 17,52.

CnH22N402-2HCl.H20.

Вычислено, %; С 50,4; Н 6,38; N 13,82; С1 17,52.

Пример 4. Получение 10-мети л-3(2-д иметиламинопропил)- 2-окс о-3,4диазафеноксазина. Спиртовой раствор этилата натрия (из 1,15 г Na и 50 мл этанола) кипятят с 4,35 г 10-метил-2-оксо-2,3-дигидро3,4-диазафеноксазина и 4 г хлоргидрата 3-диметиламинопропилхлорида в течение 5 шс фильтруют, фильтрат упаривают досуха, а остаток дважды парекристаллизовывают из этилацетата. Получают 1 г 10-метил-3-(2-диметиламинопропил) -2-оксо-3,4-диазафеноксазина с т. пл. 141,5-142,5° С.

Найдено, %: С 63,73; Н 6,72; N 18,56.

CioHioNiOz

Вычислено, %: С 63,98; Н 6,71; N 18,66.

Предмет изобретения

Способ получения замещенных 3,10-алкилили 3,10-диалкиламиноалкил-2-кето-2,3-дигид15 ро-3,4-диазафеноксазина общей формулы

R,

N

где RI и R2 - алкил- или диалкиламиноалкил, отличающийся тем, что спиртовый раствор Кили Na-соли 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-2-кето-2,3-дигидро-3,4- диазафеноксазин подвергают взаимодействию с алкилгалогенидом или диалкиламиноалкилгалогенидом при кипении реакционной массы с последующим выделением продуктов известным способом.

Похожие патенты SU239343A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ iU-АЛКИЛ- или 10-ДИАЛКЙЛАМИНО- АЛКИЛ-2-ОКСО-2,3-ДИГИДРО-3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНОВ 1967
  • Л. Н. Бондарь, Т. Гортинска Н. Литова, В. Г. Ныркова, Н. В. Савицка М. Н. Шукина
  • Всесоюзный Научнй Исслёдойательскнй Химйко Фармацевтйческий Инстнтуг Серго Орджоникидзе
SU203688A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-АЛКИЛ- ИЛИ10- 1969
  • Т. В. Гортинска В. Г. Ныркова, Н. В. Савицка И. Люсартяпш
  • М. Н. Щукина
SU243619A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-АЛКИЛ;; :ИНТ111РТЕЖЙ!оМйВМБЛИОТЕИА 1971
  • Н. В. Савицка Т. В. Гортинска В. Г. Ныркова, И. Н. Федорова, Т. Ф. Андрюшина М. Н. Щукина
  • Всесоюзный Научно Исследовательский Химико Фармацевтичесшй Институт Имени С. Орджоникидзе
SU317657A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(?г-АЛКИЛПИПЕРАЗИНИЛ)-10- 1970
  • Т. В. Гортинска Н. В. Савицка М. Н. Щукина Т. Ф. Андрюшина
SU287948A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-АЛКИЛ- ИЛИ 10-АЛКИЛЗАМЕЩЕН- НЫХ-2-ХЛОР-3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНОВ 1970
SU277795A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-АЛKИЛ-3,4- ДИAЗAФEHOKCAЗИHOB 1965
SU175511A1
Способ получения производных 3,4-диазафеноксазина 1973
  • Савицкая Нина Викторовна
  • Гортинская Татьяна Владимировна
  • Ныркова Валентина Георгиевна
  • Федотова Ольга Александровна
  • Федорова Ирина Николаевна
SU509596A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТОВ2 1972
  • Изобретени Е. С. Головчинска О. В. Козлова, Л. А. Николаева И. М. Овчарова
SU418475A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА2-(4- 1970
  • Л. Н. Бондарь, Т. В. Гортинска М. Д. Машковский, В. Г. Ныркова,
SU287951A1
Способ получения интропроизводных 3,4-диазафеноксазина 1971
  • Савицкая Н.В.
  • Гортинская Т.В.
  • Ныркова В.Г.
  • Федорова И.Н.
  • Андрюшина Т.Ф.
  • Бондарь Л.Н.
  • Щукина М.Н.
SU418035A1

Реферат патента 1969 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 3,10-АЛКИЛ- ИЛИ ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛ-2-КЕГО-2,3-ДИГИДРО- -3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНА3,10-

Формула изобретения SU 239 343 A1

SU 239 343 A1

Даты

1969-01-01Публикация