Изобретение относится к области получения соединений, которые представляют интерес в качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения 2-(я-алкилпиперазинил)-10-(2- или 3-диалкиламиноалкил)-3,4-диазафеноксазинов или их хлоргидратов заключается в том, что 2-хлор-10-(2или 3-диалкиламипоалкил)-3,4-диазафеноксазины или их хлоргидраты кипятят с N-алкилпиперазином в среде высококипящего растворителя, например циклогексанола, остаток после отгонки растворителя обрабатывают водным раствором бикарбоната натрия, полученное основание очищают перекристаллизацией из подходящего растворителя, например ацетона, и если, необходимо, переводят в хлоргидраты известным способом. Предпочтительно нроводить процесс с 2-3-кратным избытком N-алкилпиперазина.
Пример 1. Получение 2- (N-метилниперазинил)-10 - (З-диметиламинопропил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесью 10,1 г 10-(З-диметиламинопропил) -2-хлор-3,4-диазафеноксазина и 6 г метилпиперазина в 80 мл циклогексанола кипятят в течение 5 час. Циклогексанол удаляют азеотропной отгонкой с водой. Остаток растворяют в 15 мл воды, подщелачивают и экстрагируют бензолом. После отгонки бензола остаток перекристаллизовьшают из ацетона. Получают 5,14 г (42%) 2-(М-метилпиперазинил) - 10-(З-диметиламинопропил) - 3,4диазафеноксазина, т. пл. 105-106°С.
Пайдено, %: С 65,25; Н 7,85; N 22,33. CsoHssNeO.
Вычислено, %: С 65,19; Н 7,66; N 22,81.
3 г основания растворяют в 35 мл ацетона и добавляют 2,1 мл, оставляют перекристаллизации, отфильтровывают, промывают ацетоном, получают 3,1 г (75%) трихлоргидрата с т. пл. 252°С (с разлол-сенпем в запаянном капилляре).
Найдено, %: С1 20,89; N 16,44; НгО 5,80.
C2oH3,N6OCl3-lV2H2O. Вычислено, %: С1 21,07; N 16,65; 5,35.
Пример 2. Получение 2-(N-метилпиперазинил) - 10 - (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесь 1,43 г хлоргидрата
0 2-хлор-10 - (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина и 1,4 г метилпиперазина в 15 мл циклогексанола кипятят в течение 5 час. Циклогексанол удаляют азеотропной отгонкой с водой. Остаток перетирают с водным раство5ром бикарбоната натрия, отфильтровывают, промывают небольщим коли яством ледяной воды. Получают 0,4 г 2-(Ы-метилпиперазинил)10-(2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина, т. пл. 158°С. После перекристаллизации из ацетона т. пл. 161 - 162°С.
Найдено, %: С 64,47; Н 7,52; N 23,37.
CigHseONs.
Вычислено, %: С 64,38; Н 7,39; N 23,71.
Пример 3. Получение 2-(Ы-метилпиперазинил) - 10 - (2-диаметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесь 2,27 г хлоргидрата 2-хлор-10 - (2- диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина и 2,2 г метилпиперазина в 25 мл циклогексанола кипятят в течение 4 час. Циклогексанол удаляют азеотропной отгонкой с водой, маслообразный остаток перетирают с раствором бикарбоната натрия и оставляют на сутки при комнатной температуре. Отфильтровывают затвердевший осадок, промывают небольшим количеством ледяной воды, получают 2,2 г 2-(Ы-метилпиперазинил)-10-(2-диметиламиноэтил)-3,4 диазаф|еноксазина, т. пл. 86-89°С (из ацетона).
Найдено, %: С 65,86; Н 7,97; N 21,89.
С2 НзоСЫб.
Вычислено, %: С 65,95; Н 7,91; N 21,98.
Предмет изобретения
1.Способ получения 2-(ге-алкилпиперазинил)-10-(2- или 3-диалкиламиноалкил)-3,4-диазафеноксазинов или их хлоргидратов, отличающийся тем, что 2-хлор-10-(2- или 3-диалкиламиноалкил)-3,4-диазафеноксазины или HY хлоргидраты кипятят с N-алкилпиперазином в среде высококипяш,его растворителя, например циклогексанола, и выделяют целевой продукт известным способом.
2.Способ по о. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении исходных веществ 1:2:3.
Авторы
Даты
1970-01-01—Публикация