СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(?г-АЛКИЛПИПЕРАЗИНИЛ)-10- Советский патент 1970 года по МПК C07D295/04 

Описание патента на изобретение SU287948A1

Изобретение относится к области получения соединений, которые представляют интерес в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения 2-(я-алкилпиперазинил)-10-(2- или 3-диалкиламиноалкил)-3,4-диазафеноксазинов или их хлоргидратов заключается в том, что 2-хлор-10-(2или 3-диалкиламипоалкил)-3,4-диазафеноксазины или их хлоргидраты кипятят с N-алкилпиперазином в среде высококипящего растворителя, например циклогексанола, остаток после отгонки растворителя обрабатывают водным раствором бикарбоната натрия, полученное основание очищают перекристаллизацией из подходящего растворителя, например ацетона, и если, необходимо, переводят в хлоргидраты известным способом. Предпочтительно нроводить процесс с 2-3-кратным избытком N-алкилпиперазина.

Пример 1. Получение 2- (N-метилниперазинил)-10 - (З-диметиламинопропил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесью 10,1 г 10-(З-диметиламинопропил) -2-хлор-3,4-диазафеноксазина и 6 г метилпиперазина в 80 мл циклогексанола кипятят в течение 5 час. Циклогексанол удаляют азеотропной отгонкой с водой. Остаток растворяют в 15 мл воды, подщелачивают и экстрагируют бензолом. После отгонки бензола остаток перекристаллизовьшают из ацетона. Получают 5,14 г (42%) 2-(М-метилпиперазинил) - 10-(З-диметиламинопропил) - 3,4диазафеноксазина, т. пл. 105-106°С.

Пайдено, %: С 65,25; Н 7,85; N 22,33. CsoHssNeO.

Вычислено, %: С 65,19; Н 7,66; N 22,81.

3 г основания растворяют в 35 мл ацетона и добавляют 2,1 мл, оставляют перекристаллизации, отфильтровывают, промывают ацетоном, получают 3,1 г (75%) трихлоргидрата с т. пл. 252°С (с разлол-сенпем в запаянном капилляре).

Найдено, %: С1 20,89; N 16,44; НгО 5,80.

C2oH3,N6OCl3-lV2H2O. Вычислено, %: С1 21,07; N 16,65; 5,35.

Пример 2. Получение 2-(N-метилпиперазинил) - 10 - (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесь 1,43 г хлоргидрата

0 2-хлор-10 - (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина и 1,4 г метилпиперазина в 15 мл циклогексанола кипятят в течение 5 час. Циклогексанол удаляют азеотропной отгонкой с водой. Остаток перетирают с водным раство5ром бикарбоната натрия, отфильтровывают, промывают небольщим коли яством ледяной воды. Получают 0,4 г 2-(Ы-метилпиперазинил)10-(2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина, т. пл. 158°С. После перекристаллизации из ацетона т. пл. 161 - 162°С.

Найдено, %: С 64,47; Н 7,52; N 23,37.

CigHseONs.

Вычислено, %: С 64,38; Н 7,39; N 23,71.

Пример 3. Получение 2-(Ы-метилпиперазинил) - 10 - (2-диаметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесь 2,27 г хлоргидрата 2-хлор-10 - (2- диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина и 2,2 г метилпиперазина в 25 мл циклогексанола кипятят в течение 4 час. Циклогексанол удаляют азеотропной отгонкой с водой, маслообразный остаток перетирают с раствором бикарбоната натрия и оставляют на сутки при комнатной температуре. Отфильтровывают затвердевший осадок, промывают небольшим количеством ледяной воды, получают 2,2 г 2-(Ы-метилпиперазинил)-10-(2-диметиламиноэтил)-3,4 диазаф|еноксазина, т. пл. 86-89°С (из ацетона).

Найдено, %: С 65,86; Н 7,97; N 21,89.

С2 НзоСЫб.

Вычислено, %: С 65,95; Н 7,91; N 21,98.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2-(ге-алкилпиперазинил)-10-(2- или 3-диалкиламиноалкил)-3,4-диазафеноксазинов или их хлоргидратов, отличающийся тем, что 2-хлор-10-(2- или 3-диалкиламиноалкил)-3,4-диазафеноксазины или HY хлоргидраты кипятят с N-алкилпиперазином в среде высококипяш,его растворителя, например циклогексанола, и выделяют целевой продукт известным способом.

2.Способ по о. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении исходных веществ 1:2:3.

Похожие патенты SU287948A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ2- 1970
SU287946A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ iU-АЛКИЛ- или 10-ДИАЛКЙЛАМИНО- АЛКИЛ-2-ОКСО-2,3-ДИГИДРО-3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНОВ 1967
  • Л. Н. Бондарь, Т. Гортинска Н. Литова, В. Г. Ныркова, Н. В. Савицка М. Н. Шукина
  • Всесоюзный Научнй Исслёдойательскнй Химйко Фармацевтйческий Инстнтуг Серго Орджоникидзе
SU203688A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 3,10-АЛКИЛ- ИЛИ ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛ-2-КЕГО-2,3-ДИГИДРО- -3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНА3,10- 1969
SU239343A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-АЛКИЛ;; :ИНТ111РТЕЖЙ!оМйВМБЛИОТЕИА 1971
  • Н. В. Савицка Т. В. Гортинска В. Г. Ныркова, И. Н. Федорова, Т. Ф. Андрюшина М. Н. Щукина
  • Всесоюзный Научно Исследовательский Химико Фармацевтичесшй Институт Имени С. Орджоникидзе
SU317657A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА2-(4- 1970
  • Л. Н. Бондарь, Т. В. Гортинска М. Д. Машковский, В. Г. Ныркова,
SU287951A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-АЛКИЛ- ИЛИ10- 1969
  • Т. В. Гортинска В. Г. Ныркова, Н. В. Савицка И. Люсартяпш
  • М. Н. Щукина
SU243619A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-АЛКИЛ- ИЛИ 10-АЛКИЛЗАМЕЩЕН- НЫХ-2-ХЛОР-3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНОВ 1970
SU277795A1
Способ получения производных 3,4-диазафеноксазина 1973
  • Савицкая Нина Викторовна
  • Гортинская Татьяна Владимировна
  • Ныркова Валентина Георгиевна
  • Федотова Ольга Александровна
  • Федорова Ирина Николаевна
SU509596A1
Способ получения 2-алкокси- или 2диалкиламиноалкокси-10-(3-диметиламинопропил)-3,4-диазофеноксазинов 1967
  • Андрюшина Т.Ф.
  • Гортинская Т.В.
  • Савицкая Н.В.
  • Щукина М.Н.
SU236476A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТРИЦИКЛИЧЕСКОГОЭНОЛЬНОГО ЭФИРА1Изобретение относится к способу получения новых соединений трициклических энольных эфиров, обладающих фармакологическими свойствами.Способ основан на известной реакции получения трициклических энольных эфиров взаимодействием кетонов в энольной форме с производными кислот.Для получения соединений трициклическо- го ЭНОЛЬНОГО эфира общей формулыпредставляет собой 5—7-членную азотсодержащую гетероциклическую систему, соединения общей формулы 1969
SU423301A3

Реферат патента 1970 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(?г-АЛКИЛПИПЕРАЗИНИЛ)-10-

Формула изобретения SU 287 948 A1

SU 287 948 A1

Авторы

Т. В. Гортинска Н. В. Савицка М. Н. Щукина Т. Ф. Андрюшина

Даты

1970-01-01Публикация