Способ получения производных 3,4-диазафеноксазина Советский патент 1976 года по МПК C07D498/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНА аатем водой. Получают 5,12 г целевого продукта, т. пл. 145-li8°C (из ацетона) Найдено, %:С 59,93; Н 6,01; N 18,2 S 10,28. S.5 18 4°S Вычислено, %: С Н 6,ОС; N 18,53; S 10,18. Дихлоргидрат 2-диметиламиноэтилмеркапто-10-метил-3 4-диазафеноксазина получают обычным способом; его т. пл. 266-267°С. Найдено, %: Ct 18,90; N 15,06. . Вычислено, %; CU8,89;f -N 14,93. I - - П р и м е р 2. 2-Диэтиламиноэтилмер- капто-10-метил-3,4-дйазафеноксазин, i Это соединение получают, какописано примере 1, из 4,66 г 2-хлор 10-метил -3,4-диазафеноксазина, 2,66 г 2-диэтиламиноэтилмеркаптана и 0,46 г натрия в 12 мл толуола. Температура плавления по лученного соединения 136-137,5°С (из этилацетата). Найдено, %: С 61,81; Н 6,70; S 9,8О 4° Вычислено, %: С 61,79; Н 6,71; S 9,70. П рйм е . 2-ДиьГетиламиноэтилмеркапто-10-беЪзил-3,4-, дйазафеноксазин I Суспензию натриевой соли 2-диметиламиноэтилмеркаптана (из 0,65 г натрия и 4,38 г 2-диметиламиноэтилмеркаптана) в ,ЗО мл абсолютного толуола и 6,2 г 2-хлор-1. р-бензйл-3,4-диаэафенок сазина кипятят 3,5 час, затем охлаждают и отфи ровывают осадок. Последний обрабатывают кипящим спиртом и фильтруют от неорганических солей. Выкристаллизовавшийся после охлаждении,, С111фтового раствора оса док отфилыровывают I и промывают водой. 5,71 г целевого продукта, т. п 175-176 С (из спирта). Найдено, %: С 67,ОО; Н 5,9О; S 8,5 Вычислено, %: С 66,64; Н.5,86; S 8,47. Дихлоргидрат 2-диметиламиноэтил1леркапто-10-бензил-3,4-диазафеноксазина по лучают обычным способом; его т. пл. 219-221°С. Найдено, %: 6,89; СИ 5,56. . Вычислено, %: S 7,35; Cl 15,71. П р и м е р 4. 2-Диметиламиноэтилмеркапто-1О-диметиламинопрогшл-3,4-диааафеноксазин. Суспензию натриевой соли 2-дим9тилминоэтилмеркаптана (иэ 0,65 г натрия 4,38 г 2-диметиламиноэтилмеркаптана) 22 мл абсолютного толуола и 6,1 г 2-хлор-10-диметиламинопропил-3,4-диаз фено{1сазина кипятят 3,5 час, затем охаждают, отфильтровывают от поваренной оли, промывают толуолом и объединенный . олуольный фильтрат упаривают. Г1олучают ,17 г целевого , , т. пл. 29,5-13О°С (из ацетата). айдено. %: С 61,34; Н 7,19; S 8,51. Вычислено, %: С 61,09; Н 7,29; 3 8,58. Дихлоргидрат 2 диметиламиноэтилмеркапо-10-диметиламинопропилг- 3,4-диазафенок «. азина нол чают обычным способом; т. пл. го 223-224,5°С.. Найдено, %: С1 17,5О; S 6,59. C,9H2-,NgOS . 2,25 НС I, . Вычислено, %: Ct 17,51; S 7,04. П р и м е р 5. 2 Диэтиламиноэтилмвр-1 капто-10-диметиламинопропил-3,4; -диазафе-i ноксазин.: Это ., соединение получают пр примеру 4 из 11,4 г 2-хлор-10-диметиламинопропил-3,4-диазафеноксазина, 5,1 г диэтилоГ ™25 мл толуола. Температура плавления полученного соединения 85-86°С (из гексана). Найдено, %: S 7,85; N 17,47 N 5 Вычислено, %: S 7,98; N 17;44. Формула изобретения Способ получения производных 3,4-диазафеноксазина общей формулы где R - алкил, аралкил или диалкиламиноалкил, R - диалкиламиноалкил, отличающийся тем, что производное 3,4-диазафеноксазина общей формулы

где R имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с натриевыми солями 2-диа;1ки;1амш1ош1килмеркаптанов в

среде кипящего инертного растьоритепя с последуюии м вьшв«внием полученвого продукта иаввстнь1м способам.