СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-АЛKИЛ-3,4- ДИAЗAФEHOKCAЗИHOB Советский патент 1965 года по МПК C07D498/04 

Среди 2,10-замещеииых диазафеиоксазииов имеются вещества с потенциальной фармакологической активиостью.

С целью расширения ассортимента полупродуктов для синтеза веществ с потенциальной фармакологической активностью, предложен способ, отличающийся тем, что 2-хлор3,4-диазафеноксазин обрабатывают галоидными алкилами в спиртовом растворе в присутствии алкоголята иатрия или едких щелочей при иагревапии.

Пример 1. Получение 2-С1-10-метил-3,4диазафеноксазина. а) Растворяют 6 г 2-хлор3,4-диазафеноксазииа в растворе алкоголята натрия (0,69 г Na в 25 мл абсолютного спирта). К раствору прибавляют 2,5 мл СН:}1. Кииятят 1,5-2 час. Выпавщий осадок отфильтровывают и промывают водой. Получают 4,2 г (65,9о/о) 10-метил-3,4-диазафе11оксазипа ст. ил. 204-205°С (из спирта или лиметилформамида).

б) Растворяют 1 г 2-хлор-3,4-диазафепоксазипа в сппртовом растворе щелочи (0,28 г КОН в 7 мл СоНэОН), добавляют 0,5 мл СН;;. Кипятят 2 час. Отфильтровывают осадок и промывают его водой, сущат. Выход 670/0.

в) Растворяют 5 г 2-хлор-3,4-диазафеиоксазипа в растворе алкоголята иатрия (0,58 г в 21 мл CiHjOH или CH:iOH). Спирт отго1;яют в вакууме. Эту операцию проводят дважды. Добавляют 20 мл бепзола и 2 мл CHjI.

Выделившееся вещество ироКипятят 2 час. и охлаждеииым сииртом. Помывают водой (72,) 10-метил-3,4-диазафелучают 3,85 г иоксазина.

С 56,58; Н 3,56; N 17,90;

Найдено, / С1 15,24.

CnHgNsOCl.

Н 3,45; N 17,97;

Вычислено, о/о: С 56,64; С1 15,17.

2-С1-10-этил-3,4П р и м е р 2. Получение диазафеноксазнна.

Растворяют 5 г 2-хлор-3,4-диазафеиоксази на в растворе этилата натрия (0,63 г а п 30 мл абсолютного CiH.-.OH). Кипятят 2 час. Отфильтровывают осадок, промывают нодой. получают 2.53 г (44,9i/o) 10-эти,1-3,4-диазафеноксазпна с т. ил. 183-184С (из спирта или диметилформамнда).

Найдено, /а: С 58.74; Н 4,28; N 17.

Ci.HioOXsCl.

С 58,19, Н 4,07; N 16,96.

Вычислено, 3 Предмет изобретения „ „ ,„ „ , Сносоо получения 2-хлор-10-алкил-3.4-диазафеноксазинов. отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полупродук-5 ов, пригодных для синтеза веществ с потен4циальной фармакологической активностью, 2-хлор-3,4-диазафеноксазии обрабатывают галоидными алкилами в спиртовом растворе в присутствии алкоголята натрия или едких щелочей при нагревании.