Изобретение может быть использовано при получении азосоединений, применяющихся в качестве реагентов для фотометрического определения многих элементов, в том числе Ва, Са, Sr и других.
Известно проведение второго азосочетания при синтезе бисазосоединений хромотроповой кислоты в присутствии катализатора - солей кальция.
Для инициирования реакции азосочетания и повышения чистоты бисдиазосоединенпп предложено второе азосочетание хромотроповой кислоты вести в присутствии хлористого натрия или калия.
Пример 1. Синтез реагента ортаниловый С (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-2,7-бис-азо-2-сульфобензол).0,63 г
(0,00174 моль, считая на 100%-ную) динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в 20 мл воды, вводят 10 г NaCl и 5 г NasCOg.
0,91 г (0,00522 моль, считая на 100%-ную) ортапиловой кислоты взмучивают в 10 мл воды, добавляют 1 Л1Л концентрированной НС1, охлаждают в ледяной бане и диазотируют, вводя 1 мл 5М раствора нитрита натрия. Конец диазотирования определяют по йодкрахмальной бумаге.
раствор хромотроповой кислоты. Реакционную смесь выдерживают 30-60 мин при комнатной температуре, подкисляют 20-30 мл концентрированной ИС1 и сразу фильтруют.
Полученный продукт очищают, растворяя в 20-30 мл воды и выделяя 1 мл концентрированной ПС1.
Пример 2. Синтез реагента ортаниловый А (2-сульфобензол)- 1-азо-2 -1,8-диоксинафталин-3,6 - дпсульфокислота- 7-азо-1 (2-арсонобензол). 0,5 г (0,00085 моль) арсеназо-1 растворяют в 20 мл воды и вводят 10 г
NaCl и 5 г Ха2СОз.
0,22 г (0,00127 моль, считая на 100%-ную)
ортаниловой кислоты взмучивают в 3 мл воды, подкисляют 0,5 мл ПС1 (1 : 1), охлаждают в ледяной бане и диазотируют, добавляя 2,5 мл 0,5 М раствора NaNO2. Конец диазотирования устанавливают по йодкрахмальной бумаге.
Раствор диазосоставляющей вливают при интенсивном размешивании и охлаждеиии в раствор арсеназо-1. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 30-
60 мин, подкисляют 15-20 мл концентрированной соляной кислоты и фильтруют. 34
Предмет изобретениялей, отличающийся тем, что, с целью иницииСпособ проведения азосочетания при синте- азосоединений, азосочетание ведут в присутзе бисазосоединений хромотроповой -кислоты ствии хлористого натрия или хлористого кав нрисутствии катализатора - щелочных со- 5 лия.
239472
рования реакции и пoвыпJeния чистоты бисди
