СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖА1ДИХ СПИРТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F7/08 

Изобретение относится к способу получения кремнекислых органических соединении, содержащих р-гидроксилалкильные радикалы.

Известен способ получения кремнийсодержащих спиртов, содержащих уГидроксипропиловый радикал, взаимодействием силанов или силоксанов со связью Si - Не триметплаллилоксисиланом в присутствии катализатора с последующим гидролизом полученного при этом продукта.

Для расширения ассортимента конечных продуктов предложено органические кремнекислые соединения, имеющие по крайней мере одну связь Si - П, в присутствии катализатора, например платинового, подвергать взаимодействию с винилоксисиланом с последующим алкоголизом, или гидролизом полученного цри этом продукта, или согидролизом смеси его с другим органическим кремнекислым соединением, содержащим атомы или гидролизующпеся группы, непосредственно соединенные с атомами кремния, и выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Смесь, содержащую 98 г диметилхлорсилапа, 116 г винилокситриметилсплана и 0,7 см 10%-ного раствора хлористоплатииовой кислоты в изопропаноле, выдерживают при кииеппп в течение 80 мин. Температура Kiuieinui постепенно переходит от 51 до Г20°С.

После охлаждения изолируют путем дпстилляции 175 г часть, кипящую при температуре между 65 и 67,5°С под уменьшенным давлением (13 мм рт. ст.), которая состоит из диметилхлорсилил-1-триметилсилокси-2-этанаClSi (СНз) 2CH.CH20Si (СПз) я.

В течение 15 мин и при перемешивании вводят раствор, состоящий из 106 г триметилсилокси-1-диметилхлорсилил-2-этана, 165 г триметилхлорсилана и 300 см- эфира в смеси, состоящей из 500 г льда и 300 с.из эфира, поддерживая температуру нпже 20°С.

Раствор перемешивают в течение 3 час при

окружающей температуре (25°С), затем декаптируют эфирный слой, промывают водой до

нейтральности, высушивают и дистиллируют.

Таким образом получают 67 г триметил1,1,1 -дпметил-3-3-(5-гидроксиэтил-3- дисилоксаиа (Cn3)3Si-О-Si(Cn3)2CH2CH2OH, имеющего следующие физические константы: т. кип.

ОПTl

50°С (0,25 мм рт. ст.) по 1,4150; d 4 0,8735, и 9 г тетраметил-1,1,3,3-бис-(р-гидрокспэтил)1,3-дис11локсана (Cn3)oCH2CH20H 2, которьп имеет следующие

постоянные: т. кип. ст.) По 1.4430; d 112-113°С (0,5 мм рт. 0,8665.