Предлагаемый способ получения 2,5-диметил-Д-дегндропиперидона-4 заключается в том, что на гидрохлорид 2,5-диметилпиперидона-4 действуют гипохлоритом натрия с последующей обработкой полученного при этом хлорпроизводного водным раствором едкого натра. Способ позволяет вводить двойную связь непосредственно к атому азота пиперидинового цикла, что дает возможность увеличить ассортимент физиологически активных веществ - производных пиперидина.
Пример. К 100 мл Нейтрализованного раствора гипохлорита натрия (с содержанием активного хлора 12-13 г) при перемещиваНИИ И охлаждении водой добавляют по каплям 16,3 г гидрохлорида 2,5-диметилпиперидона-4 в 10 мл воды. Получают раствор молочного цвета, который перемещивают 20мин.
Маслянистый слой, представляющий собой
20
1-хлор-2,5-диметил-пиперидон-4 с по 1,4950; d 4 1,1359; MRo найдено 41,50, вычислено, 41,14, обрабатывают 10 час в 30 мл водного
раствора 8 г едкого натра. Затем водный раствор экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки высушивают прокаленным сульфатом натрия. При разгонке эфирного раствора получают 12,2 г (74,0з/о от теории) 2,5-диметилЛ-дег 1Дроп11перидона-4 с т. кип. 66-68°С (4 мм рг. ст.); по°- 1.4643; 0,9465; MR найдено 36,56, вычислено 36,75.
Найдено, о/о: N 11,35; 11,30.
С-НиОХ.
Вычислено, /о: N 11,20.
Растворяется во всех органических растворителях, ограниченно - в воде.
Предмет изобретения
Способ получения 2,5-диметил-Д-дегидроп1шеридона-4, отличающийся тем, что на гидрохлорид 2,5-диметилпиперидона-4 действуют гипохлоритом натрия с последующей обрабогкой полученного хлорпроизводного водным раствором едкого натра с последующим выделением целевого продукта известным способо.м.
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация