СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-rEKCAMETHJlEH-BHC- (N-ДЕКАГИДРОХИНОЛИНОТИОКАРБАМАТА) Советский патент 1969 года по МПК C07D215/58 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов, пластификаторов и ускорителя вулканизации каучуков.

Предлагаемый способ получения N,N-reKсаметилен-бис- (N -декагидрохинолинотиокарбамата) заключается во взаимодействии Nгиолдекагидрохинолина с гексаметилендиизоцианатом в присутствии сухого пиридина с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. Получение М-гексаметиленбис-{N-декагидрохинолинотиокарбамата).

В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помеш,ают 0,1 моль N-тиолдекагидрохинолина, 30 мл сухого пиридина и при перемешивании и охлаждении до О-5°С постепенно по каплям добавляют 0,1 моль гексаметилендиизоцианата. При этом за счет выделяюш,егося тепла реакционная смесь нагревается до 60- . Через 4 час реакцию заканчивают. Содержимое колбы обрабатывают водой, переносят в воронку Бюхнера для фильтрования. Остаток промывают сначала несколько раз водой, затем эфиром и сушат под вакуумом

4час. Получа от продукт коричневого цвета с т. ил. 120С. Выход б2,7о/о (от теории).

Найдено, о/„; С 61,04; 61,07; Н 8,79; 8,94; N 10,48; 10,57; S 11,97; 11,89.

СчбПдб: iS-iOo.

Вычислено, o/v С 61,17; П 9,01; N 10,98;

512,54.

При м ер 2. Получение Н,Н-гексаметилено-бис - (2-метилдекагидрохинолинотиокарбамата).

Получают способом, аналогичным описанному в примере 1. Т. пл. 72°С. Выход 71,6о/о (от теории).

Найдено, о/о: С 61,93; 62.14; Н 9,07; 9,13; N 10,22; 10,29; S 11,35; 11,49.

Вычислено, о/о: С 62,4; Н 9,29; N 10,40; S 11,89.

CasHsoN S Oa.

Предмет изобретения

Способ получения К ,Ы-гексаметилен-бис(N-декагидрохинолинотиокарбамата), отличающийся тем, что N-тиолдекагидрохинолин поднергают взаимодействию с гексаметилендиизоцианатом в присутствии сухого пиридина с последующим выделением целевого продукта известным способом.