СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,3,4-ТИАДИАЗОЛ-5 Советский патент 1969 года по МПК C07D285/13 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в сельском хозяйстве.

Предложен способ получения производных 1,3,4-тиадиазол-5(4Н)-она общей формулы:

А

0 « 0-Х1 I II

где RI - алкил, алкокси с 1 до 4 атомами углерода, алкоксиалкокси с 3 до 6 атомами углерода, галогеналкокси с 2 до 4 атомами углерода, фенильный остаток; R2 - алкил с 1 до 4 атомами углерода, алкоксиалкил с 3 до 6 атомами углерода, галогеналкил с 2 до 4 атомами углерода; Rs - алкил с 1 до 6 атомами углерода, алкоксиалкил с 3 до 6 атомами углерода, алкилтиоалкил с 3 до 6 атомами углерода; X - кислород или сера.

в том, что сложный кислоты общей

/Р - JsH -N.H - С -Ji -К 3

ДоО

где RI, R2, Rs и X - имеют вышеуказанное значение, обрабатывают фосгеном в присутствии инер1ных растворителей или разбавителей при температуре от О до 100°С. Фосген добавляют в реакцию в газообразном состоянии или растворенным в инертном растворе при температуре от О до 30°С, после чего реакционную смесь нагревают от 30 до 100°С,

предпочтительно от 30 до 80°С. Возникающий при реакции хлористый водород может быть связан посредством третичного амина, например триэтиламина, пиридина и т. п. В качестве инертных растворителей или разбавителей

применяют ароматические углеводороды, например бензол, толуол, ксилол или хлороироизводные углеводороды, как хлороформ, хлорбензол. Пример 1. 2-Этокси-4-(диэтокси-фосфинотиол) -1,3,4-тиадиазол-5- (4Ы) -он.

В раствор из 432 ч. 3-диэтокси-фосфинотиол-о-этилового эфира тиокарбазиновой кислоты (т. пл. 58-59°С) в 800 об. ч. безводного бензола прикапывают прн слабом охлажде