Известные способы получения d, /-глутаминовой кислоты состоят, например, в восстановлении а-нитроглутарана па скелетном никелевом катализаторе.
С целью упрош,ения процесса, предлагается тетраэтиловый эфир 1-ацетиламппопропан1,1,3,3-тетракарбоновой кислоты подвергагь гидролизу и декарбоксилированию путем кипячения в концентрированной соляной кислоте и полученный при этом хлоргидрат d, 1-тлутаминовой кислоты переводить затем в основание обычным способом, например действием карбоната серебра с последующей обработкой раствора сероводородом.
Пример. 50 г тетраэтилового эфира 1-ацетиламинопропан-1,1,3,3-тетракарбоновой кислоты, полученного по способу Канеко и Куин Ли в одну стадию конденсацией малонового эфира, диалкилового эфира N-ацетиламиномалоновой кислоты и параформальдегида, кипятят с 1ЬО мл концентрированной соляной кислоты в течение 8 час, раствор упаривают в вакууме досуха, остаток промывают абсолютным спиртом и получают 23 г (97,5%) хлоргидрата d, /-глутампновой кисяоты с т. пл. 193-195°С. Последний растворяют в 200 мл воды, подогретой до 70°С, добавляют карбонат серебра до появления понов серебра в растворе, осадок отфильтровывают, а через раствор пропускают H2S до исчезновения ионов серебра. Далее отфильтровывают Ag2S и раствор упаривают в вакууме. Выпавшую в осадок d, /-глутаминовую кислоту отделяют, промывают спиртом, эфиром и сушат. Вес ее 17 г, т. пл. 198-199°С (с разл.), выход 92%.
Предмет изобретения
Способ получения d, /-глутамиповой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тетраэтиловый эфир 1-ацетиламинопропан - 1,1,3,3-тетракарбоноЕой кислоты кипятят в концентрированной
соляной кислоте, полученный при этом хлоргидрат d, /-глутаминовой кислоты переводят в оспование известными способами, например действием карбоната серебра с последуюшей обработкой сероводородом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 3-ОКСИБЕНЗХИНУКЛИДИНА | 1969 |
|
SU242172A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ЗАМЕЩЕННЫХ 5-1/2-БИС-[р-ХЛОР-(ОКСИ)-ЭТИЛ]- | 1968 |
|
SU220264A1 |
Способ получения производных N-деметил-морфинов | 1985 |
|
SU1398776A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНГИДРИДОВ АРОМАТИЧЕСКИХ ТЕТРАКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 2017 |
|
RU2682170C1 |
Способ получения производных бутирофенона | 1970 |
|
SU459888A3 |
Способ получения производных бициклических карбоновых кислот или их аддативных солей с кислотами | 1973 |
|
SU583749A3 |
Способ получения 5-(2-аминофенилсульфамоил)-4-хлор- -фурфурилантраниловой кислоты | 1971 |
|
SU442595A1 |
Способ получения пептидов с последовательностью актг-человека,содержащих в -конечном положении аминооксикислоту | 1973 |
|
SU490284A3 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ НА ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫЕ | 1971 |
|
SU318223A1 |
Способ получения производных 2,3,5,6-тетрагидроимидазо(2,1-в) тиазола | 1970 |
|
SU474149A3 |
Даты
1969-01-01—Публикация