СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГАЛОИДБЕНЗОЙНЫХКИСЛОТ Советский патент 1969 года по МПК C07C63/70 C07C51/265 

Изобретение относится к способу получения полигалоидбензойных кислот, которые находят применение в качестве гербицидов.

Известен способ получения полигалоидбензойных кислот окислением полигалоидтолуолов 90Э/0-НОЙ азотной кислотой под давлением в присутствии концентрированной фосфорной кислоты при темиературе около 100°С.

Недостаток способа заключается в использовании дорогостоящего окислителя.

Предложен способ, согласно которому и.спользуют для получения иолигалоидбензойных кислот в качестве окислителя кислород воздуха. Процесс окисления ведут при темнературе 130-160°С в присутствии каталшатора - стеарата кобальта и хлора, который служит для сокращения индукционного negjioда. Хлор берут в количестве 0,003-0,004Vu, считая на исходное сырье.

При м ер. В реактор из молибденового стекла загружают 56 г (40 мл} трихлортолуола и нагревают до 160°С, добавляют 0,1 г стеарата кобальта и 2 мг хлора (в виде

0,03 мольл раствора в трихлортолуоле) и подают кислород со скоростью 0,6 л/мин. Окисление ведут ири 160°С в течение 6 час, после чего реакционную массу обрабатывают lOVoным раствором щелочи (100 л/.г).

При этом кислоты переходят в водный с.юй, а неокисленный трихлортолуол отделяют на делительной воронке.

Из водного раствора кислоты высаживают соляной кислотой, фильтруют и сушат при темиературе 80°С в течение б час. Выход кислоты 90/о от теоретического.

Предмет изобретения

Сиособ получения полигалоидбензойных кислот путем окисления полигалоидтолуолов, от.и1ча1ОЩ1111ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве окислителя используют кислород воздуха и процесс ведут при температуре 130-160С в ирпсутст13 П1 стеарата кобальта и хлора, которьп берут в количестве 0,003-0,0040/0.