СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ АМИНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/24 

Изобретение относится к ползчению фосфорсодержащих аминов, которые могут найти применение в качестве инсектицидов и комплексообразователей.

Предложен способ получения соединений общей формулы

О О

AV IIII хВ

P-N-P

Б I Т

где А, Б, В и Г-алкил, арил, алкокси-, ароКСИ-, диалкиламидогруппы;

R - углеводородный радикал. Способ заключается в том, что алкоксиимиNR

,/

ч(А, Б и R

5.ы кислот фосфора типа

b ЮН

имеют указанные значения, R - алкил) вводят в реакцию с хлорангидридами соответствующих кислот фосфора. Процесс проводят предпочтительно в среде органического растворителя.

Пример 1. Получение ,О-диэтилфосфорил -анилина.

К раствору 3,4 г 0,0,О-триэтил-Х-фенилимидофосфата в 10 мл петролейного эфира (т. кип. 60-80° С) добавляют раствор 2,3 г диэтилхлорфосфата в 5 мл петролейного эфира. При выдержке в течение суток образуется маслообразный слой.

Смесь нагревают 3 час при 60 С, верхний слой декантируют, нижний маслообразный слой встряхивают с 10 мл петролейного эфира, петролейный эфир отделяют и из маслообразного слоя иерегонкой выделяют продукт.

Выход 2,9 г (60,1%), т. кип. 130-132° С при 0,01 мм рт. ст., 1/D 1,4859, d f 1,2069, MRn найдено 86.87; вычислено 87,48.

Найдено, %: С 46,1, 46,2; Н 7,0, 7,0; Р 16.9, 16,7.

СнПодОбХРо

Вычислено, %: С 46,0; П 6,9; Р 17,0.

Пример 2. Получение бис- дифенилфосфикил -анилина.

К раствору 3,2 г О-этилдифенил- -фенилимидофосфинита в 10 мл абсолютного бензола добавляют 2,1 г дифенилхлорфосфината, смесь кипятят 3 час, кристаллы отделяют, промывают бензолом и иерекристаллизовывают из смеси хлороформа и гептана. Из маточника выделяют дополнительное количество кристаллов.

Общий выход вещества 4,0 г (81,0%), т. пл. 254-255 С.

Пайдено, %: С 73,0, 73,2; Н 5,6, 5,7; Р 12,3, 12,4. 3. Предмет изобретения 1- Способ получения фосфорсодержащих аминов, отличающийся тем, что, алкоксиимид кислоты фосфора подвергают взаимодействию 5 4 с хлорангидридом соответствующей кислоть фосфора. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде органического растворителя.