СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ 0,О-ДИАЛКИЛ-8- Советский патент 1969 года по МПК C07F9/165 

Предложен -спосо-б получения смешанных О,О-диалкил-5- (2-хлор - 3 - алкоксИ:) - пропилтиофоофатов общей формулы

НОч II

Р8СНгСНС1СНгОК, RO

где R и R - алкил, аралкил.

.Эти соединения получают взаимодействием 0,О-дИалкил-(5-хлор)-тиофосфатов. с алкилаллиловыми эфирами при температуре 60- 70°С в среде органического растворителя, налример бензоле.

П .р и м -е р. Полученке О,0-диэтнл-5- (2хлор-3-этокси) -1пропилтиофосфата. К смеси 10,25 г (0,05 моль) диэтилфосфинилсульфенилхлорида и 50 см абс. бензола при охлаждении (от -5 до 0°С), перем:ешивая, прибавляют по каплям .бензольный раствор 4,3 г (0,05 л) эти л ал л ил GIB ОГО эфира. Реакция идет с выделением тепла.

По окончании нрибавления реакционную массу оста.вляют на несколько часов при комнатной темпер.атуре. Затем растворитель отгоняют, а остаток фракцион.И1руют в вакууме.

Получают 8,3 г вещества, выход 57,5% от теори.и, т. кип. 1:10-112°С п.ри 0,02 мл рт. ст.; По 1,4710; df 1,1737; MRo найдено 69Д7; MRo вычислено 69,97. На.йдено, %: Р 10,4:1; S 10,69; С1 11,58.

C9H.,oO2PSCl.

Вычислено, %: Р 10,65; S 11,01; С1 12,22. ЯМР-опектром подтверждено наличие в молекуле группировок СН2О и отсутствие групиИровки. CHg.

Предмет изобр етеии, я

Способ получения смешанных О,О-диа.лкил5-(2-хлор-3-алкокси) -пропилтиофосфатов общей формулы

RO II

PSCH,CHC1CH.,OR, RO-

где R .и R - алкил, аралкил, отличающийся тем, что О,0-диалкил-(5-хлор)-тиафосфаты подвертают щзаимодей.ствито ic алкилаллиловыми эфир.ами При тем.пературе 60-70°С в среде ортани|Ческо,го растворителя, например бензоле.