Изобретение относится к (получению N-алкил- и N-аралкилнафтостирИЛов, полупродукTOiB для красителей, напрдмер азокрасителей н катионных красителей, окрашивающих искусственные и синтетические волокна.
Изв1гстен способ получения Ы-метилнафтостирила действием ди.метилсульфата «а суснензию «афтостирила в 20%-ном раствОре едкого натра. N-метилнафтостирил получают в виде мажущегося Осадка с выходОМ 30,4%. При нагревании до 150°С метилового эфира бензолсульфокислоты и нафтости1рила в среде трихлорбензола в присутствии углекислого кали.я образуется К-метилнафтостириа с выхо дом 31,3%
С целью повышения качества и выхода целевого продукта ло предлагаемому способу обработку нафтостирила алкилирующи-мн или аралкилирующими веществами ведут в при;сутстВИи щелочного агента в среде М-метилНир.ролидона. Выход порядка .
Пример 1. -К раствОру 1у69 г нафтостирила. в 15 мл М-метилпирролидона прибавляют при размешивании 10 мл 2N раствора едкого натра, 2,52 г диметилсульфата и через 15 мин массу выливают в 150 мл воды. Экстрагируют бензолом (два раза порциями ПО 100 мл), экст.ракт промывают , сушат. Бензол из экстракта по аностью отгоняют в ва.кууме. Остаток при охлажлбнии; по комнатной температуры кристаллизуется. Выход 1,83 г (100%). Т. пл. 79,4-80,8°С (по литературным данным 78-79,8°С).
Пример 2. К раствору 1,69 г нафтостирила в 15 мл N-метилпирролидона добавляют 10 мл 2N раствора едкого иатра. Раствор становится красным, но -постепенно окраска слабеет. Затем добавляют 1,9 г хлористого бензола и выдерживают 15 мин 1при
температуре 95-100°С. Раствор становится светло-желтым. OxvTa.ждaют и, не отделяя выпавшего желтого осадка комплекса N-бензилнафтостирила с хЧ-метиа пирролидоном, выливают в 50 мл воды. Выпадает осадок N-бензилнафтостириля. Через 1 час осадок отфильтровывают, промывают водой. Сушат 50-60°С. Выход 2,35 г (91%), т. -пл. 120°С. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. не изменилась.
Пример 3. При размешивании к раствору 1,69 г нафтостирила в 20 мл N-метилпирролидона прибавляют 10 мл 2N раствора едкого натра и 3,12 г йодистого этила. Пагрев-ают до 90°С и выдерживают 10 мин. Массу охлаждают, выливают в 100 мл воды-, экстр аги руют два раза бензолом (порциями. ПО 75 мл). Экстракт Промывают водой, сушат, Пропускают через слой окиси алЮМИния (вЬгсота 30 мм, диаметр 63 мм). Из элюата отгоняют 3 ; рачиов масло. При стоянии кристаллизуется. Выход 1,89 г (96%). |Перекри€та,ллизовЫ|Вают на петролейного эфира. Т. пл. 68,2-69°С. Ппедмет и з о б D. ет ен ирсдмет изоор.етения СПособ -получения Ы-алКи.лироваи1Ных или N-аралкилирОВанных Производных нафтостирила путем обработки нафтости.рила алкили4рующЕми или аралкнлирующими веществами в присутствии щелочных агентов IB среде органического раствОрителя ю последующим выдеТ щелевого продукта известным спосо отличающийся тем, что, с .целью повышеиия чнстотьь и вы,хода целевого продукта, в качестве Органического раствОри,теля берут N-мeтИlЛlпи.ppoлидoн.
