СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМ- ИЛИ ХЛОРБРОМБЁНЗОЙНЫХКИСЛОТ Советский патент 1969 года по МПК C07C51/29 C07C63/70 

MssecteH способ получения бромбензойной кислоты, заключающийся в окислении соответствующих бромтолуолов 30%-ной азотной кислотой при температуре 120-130° С и давлении не более 10 атм. Выход целевого продукта составляет 93%.

Предложено в качестве замещенных толуолов применять нитро- или хлорнитротолуолы для взаимодействия с бромом при температуре 250-270° С. Ведение процесса таким способом расширяет сырьевую базу, т. е. позволяет заменить сырье менее дорогим.

Пример 1. Получение л-бром бензойной кислоты. Нагревают 1 моль А -нитротолуола и 2,5 моль брома при температуре 250-260° С в течение 2-2,5 час. Продукт реакции охлаждают, выпускают газы, содержащие в основном бромистый водород и окись азота, и к кристаллическому продукту добавляют около 3 моль NaOH в виде 10%-ного раствора. Раствор фильтруют, осаждают из фильтрата концентрированной соляной кислотой п-бромбензойную кислоту. После перекристаллизации из спирта получают пбромбензойную кислоту с т. пл. 250-251° С. Выход продукта 80-84 7о от теоретического.

Пример 2. Получение 2-хлор-4бромбензойной кислоты. Нагревают

1моль 2-хлор-4-нитротолуола с 2,5 моль брома при температуре 250-270°С в течение

2час. Продукт реакции охлаждают и выпускают газы, содержащие в основном бромистый водород и окись азота. Кристаллический продукт обрабатывают при нагревании 10%-ньш раствором NaOH (3 моль), полученный раствор фильтруют и из фильтрата осаждают хлорбромбензойную кислоту концентрированной соляной кислотой. После перекристаллизации из спирта получают 2-хлор-4-бромбензойную кислоту с т. пл. 167° С. Выход продукта 68-72% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения бром- или хлорбромбензойных кислот с применением замещенных толуолов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве замещенных толуолов применяют нитро- или хлорнитротолуолы, которые подвергают взаимодействию с бромом при температуре 250-270° С.