СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-р-(АРИЛОКСИ)ЭТИЛ-1-ОКСИ- 2,2,2-ТРИХЛОРЭТИЛФОСФИНАГОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/40 

Предлагается способ получения не описанных в литературе ди-|:5-(арилокси) этил-1-окси2,2,2-трихлорэтилфосфинатов общей формулы

ОН

1

(АгОСН2СН2О)2РСН-СС1з, где Аг-незамещенный или замещенный арильный остаток. Пазваиные Соедииения получают взаимодействием (арилокси) эгил фосфитов с хлоралем в Присутствии щелочных катализаторов или окисей алкиленов в органических растворителях или без них при 60-100° С.

Пример 1. Ди-|3-(4-хлорфено1кси)этил-1окси-2,2,2-трихлорэтилфосфинат.

К раствору 0,05 г моль (4-хлорфенокси) этил фосфита и 2 капель триэтиламина в 30 мл бензола прибавляют 0,05 г моль хлораля. Смесь кипятят 5 час. Растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде белого поропша. Выход ШОо/о, т. пл. 117- 118° С (ИЗ четыреххлористого углерода).

CigHigClsOfiP.

Найдено, «/о: С1 32,70; Р 5,35.

П Р и м е Р 2. Ди-р- (фенокси)этил-1-окси-2,2, 2-трихлорэтилфосфинат.

Смесь 0,03 г-моль (фенокси)этил фосфита, 0,03 г-моль хлораля и 2 капель триэтиламина кипятят в 20 мл бензола 5 час. Растворитель удаляют в вакууме. Остаток (густую массу) перемешивают -в 15 мл эфира и выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием. Выход 650/0, т. пл. 75--76°С.

CisHooClsOeP.

Найдено, С1 22,40; Р 6,21 ;

Вычислено, о/„: С1 22,72; Р 6,62.

Пример 3. Ди-р-(2,4,5-трихлорфенокси) этил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфинат получают в условиях примера 2 из 0,2 г-моль - (2,4,5 - трихлорфенокси) этил фосфита, 0,02 г-люль хлораля и 2 капель триэтиламина с той разницей, что вязкий остаток оосле отгопки растворителя обрабатывают спиртом. Выход бОо/о, т , пл. 123-124°С (из спирта).

C gHuCUOoP.

Найдено, о/о: С 46,80; Р 4,32.

Вычислено, о/„: С1 47,22; Р 4,58.

(АгОСНгСН.О), РСН-СС1з

I ОН

где Аг - незамещенный нлн замещенный

арильный остаток, отличающийся тем, что (арилокои)этил фосфиты подвергают взаимодействию с хлоралем в присутствии щелочных катализаторов или окисей алкилеиов при 60-100° С.

2. .Способ 1ПО п. I, отличающийся тем, что процесс ведут в органических растворителях.

OopMv.tv в тексте и в предмете следует читать: ОН

(ЛгОСНоСНЮ), РСН-СС1я

II о

О п е ч а т к а