СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ТРЕТИЧНБ1Х АМИНОВ ИЗ ИХ ХЛОРГИДРАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C211/48 C07C209/82 

Изобретение относится к области регенерации аминов.

Известен способ регенерации полиаминов из их хлоргидратов при действии на последние водных растворов неорганических оснований при повышенном давлении и температуре 160-250 °С. Выход целевых продуктов 50-

700/0.

Предложен способ регенерации третичных ам.инов из их хлоргидратов, заключающийся в том, что хлоргидраты аминов, например диметиланилин, обрабатывают газообразным аммиаком при температуре 40-80 °С. Выход целевых продуктов около 97%.

Пример 1. В 369,9 г эмульсии, содержащей 57,2 г хлоргидрата диметиланилина в четыреххлористом углероде, при интенсивном перемешивании и температуре 50-60°С пропускают 6,57 г газообразного аммиака в течение 70 мин. Отфильтровывают хлористый аммоний, промывают 40 мл четыреххлористого углерода и сущат. Выход 19,1 г (98,1%), содержание основного вещества 99,7%. Фильтрат подвергают ректификации, выход диметиланилина 42,6 г (97%).

Пример 2. Аналогично регенерируют диметиланилин в 15%-ной эмульсии хлоргидрата диметиланилина в бензоле или толуоле. Выход 98%.

Пример 3. Газообразный аммиак пропускают в вышеописанных условиях в раствор 52,5 г хлоргидрата диметиланилина, находящегося в 214 мл. хлороформа или дихлорэтана. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, фильтрат ректифицируют. Выход диметиланилина 39,7 г (98,3%).

Пред мет изобретен и я

Способ регенерации третичных аминов из их хлоргидратов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, хлоргидраты аминов, например диметиланилин, обрабатывают газообразным аммиаком при температуре 40-80 °С с последующим выделением продукта известными приемами.