Способ регенерации одноядерных ароматических алкиламинов Советский патент 1978 года по МПК C07C87/28 

Изобретение относится к области регенерации аминов иэ их хлоргидратов . . Известен способ регенерации одно ядерных ароматических алкиламинов из их хлоргидратов при действии на последние газообразным аммиаксял при нагревании в среде органических рас ТВ ори теле и; четыреххлористый углерод, бензол,, толуол и др l . Недостатком способа является слож ность схемы производства с применени ректифйка1 ии огневзрывоопасных или ядовитых растворителей. Кроме того, в производстве эти.гшрованных ароматических аминов, поЛ5 енный при регенерации вьлиеуказанным способен хлористый сшшонни не соответствует ГОСТу из-за наличия смолообразных высокомолекулярных ор нических примесей. Целью изобретения является устра нение указанных недостатков - упрощ ние процесса. Это достигается тем, что регенерация одноядерных ароматических алкиламинов из, их хлоргидратов путем обработки газообразным а1Ф1иаком при нагревании проводится в среде насыщенного водного раствора хлористого аммония. Процесс регенерации проводят по следующей методике. ;В, аппарат для регенерации при работающей мешсшке загружают: приготовленный при насыщенный водный раствор хлористого аммония/ затем подогретый до 120- плав хлоргидратов одноядерных ароматических алкиламинов. При температуре 60-70 0 в аппарат из баллона подается через барботер газообразный аммиак в течение, j 2О-30 мин л после чего нижний водн6 -солевой слой поступает в кристаллизаторы, где при охлаждении из него кристаллизуется хлористый аммоний.. Хлористый аммоний отфильтровывают, а фильтрат - насыщенный раствор хлористого аммония возвращают в аппарат для следующей операции f iio регенерации. Верхний масляный слой амины (моноэтиланилин, диэтиланилин) поступает на дальнейшую переработку известным способом. Нонозтиланилин - на вакуумную ректификацию, а диэтиланилин после дозтилироваНИИ бромистым этилсм - на вакуьт ную дистилляцию. Пример. В .300 мл насьвценного

при раётвора хлористого аьаюния растворяют 158 г плава хлоргидрата мокоэтиланилина. Раствор при рабог мешалке подогревают до и регенерируют, барботируя через него газообразный аммиак . Суммарный расход аммиака на регенерацию - 18,8 г (24,8.л). Выстаивают 30 мин, нижний водный слой сливают из аппарата регенерации через штуцер охлаждают до , фильтруют для отделения кристаллов хлористого аммония и подают на следующую регене.рацию. .

Верхний масляный слой - моноэтиланилин поступает на вакуумную ректи4 икацию. Получают 117 г моноэтиламина. Выход и 48 г хлористого г&олония с содержанием основного вещества 99,2%.

П р и м е р .2. В 370 мл маточного раствора, полученного в примере i после фильтрации хлористого аммония растворяют газообразным аммиаком как описано в примере 1. Получают 118 г моноэтиланилина. Выход 97,5 и 54 г хлористого аммония с содержанием (ОСНОВНОГО вещества 99%.

Пример 3. Хлоргидрат моноэтиланилина регенерируют- газообразным аммиаком как описано в примере 1 используя насыщенный водный раствор

хлористого аммония, полученный вг прн мере 2 после регенерации. Получают 118 г моноэтиланилина, выход 97, 46 г хлористого еммоняя с сойержаниеьг основного вещества 99,4%.

П р и м е i 4. В аналогичных условиях проводят регенерацию хлоргидрата диэтиланилина обработкой его газообразным аммиаком. Получают диэти лани ЛИН выходом 94-96% и хлористый аммоний с содержанием Ьснов- Него вещества 99,0-99,4%,

Формула изобретения

15

Способ регенерации одноядерных ароматических алкиламинра из их хлоргидрйтов посредством обработки газообразным аммиаком при нагревании с последуйщим выделением целевых прод уктов ий естным crtocoooM, отличающийся те, что, с целью упрощения процесса, регенерацию: одноядерн ых ароматических алкиламинЪв цз их хлоргидратов проводят в среде насыщенного водного раствора хлористого аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР 243624, кл. С 07 С J7/48, 1969.