СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АРИЛОКСИЗАМЕЩЕННЫХ ВИНИЛСУЛБФИДОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C319/14 C07C323/14 

Изобретение относится к области получения новых виниловых мономеров.

Предлол ен способ получения а-арилоксизамещенных винилсульфидов, заключающийся в том, что а, р-дибромэтилариловые эфнры подвергают взаимодействию с амидом натрия и меркалтаном в жидком аммиаке. Выход .целевого продукта достигает 50- 60%. Способ отличается простотой и доступностью исходного сырья.

Пример 1. К суспензии амида натрия, приготовленной из 6,9 г натрия (0,3 г-атом) в 200 мл жидкого аммиака с каталитическим количеством Ре(ЫОз)з, прикапывают а, |3-дибромэтилфеииловый эфир, полученный бромированием 12 г (0,1 моль} винилфенилового эфира в 25 мл абсолютного эфира. Через 1 час после прибавления всего дибромида к реакционной смеси -прибавляют по каплям в течение 1 час 18,13 г (0,21 моль) изобутилмеркаптана. Реакционную смесь перемешивают еще в течение 2,5 час и оставляют для удаления аммиака. Через 17 час в реакционную колбу заливают 150 мл холодной воды и смесь экстрагируют эфиром (4X20). Эфирную вытяжку промывают водой и сушат сернокислым магнием. После удаления эфира и

разгонки остатка в вакууме получают 10,2 г целевого продукта с т. кип. 92-93 °С/

20

1 мм рт. ст., По 1,5330.

Найдено, %: С 69,10, 69,08; Н 7,69, 7,65; S 14,98, 15,03.

CisHieOS

Вычислено, %: С 69,18, Н 7,74; S 15,38. Пример 2. По аналогичной методике из а., р-дибромэтилфенилового эфира, приготовленного бромированием 6 г винилфенилового эфира и 3,1 г этилмеркаптана с выходом 53%, получают а-арялоксиэтилвииилсульфид. Т. кт. 89°С/3 ммрт.ст., по 1,5506.

Найдено, %: С 66,85, 66,86; Н 6,81; 6,77; S 17,66, 17,79.

С Н OS Вычислено, %: С 66,63; Н 6,71; S 17,79.

Предмет изобретения

Способ получения а-арилоксизамещенных винилсульфндов, отличающийся тем, что а, р-дибромэтилариловые эфиры подвергают взаимодействию с амидом натрия и меркалтанол в жидком аммиаке с последующим выделением целевого продукта известными приемами.