Данное изобретение относится к способу получения новых, непредельных аминов.
Предложен способ получения ацетиленовых оксиалкиламинов, заключающийся в том, что вторичные оксиалкиламины, содержащие ацетиленовый или алкинильный заместитель, при азоте подвергают взаимодействию с соединением формулы RX, где R - алкил, или алкенил, или аралкил, X - галоид, в присутствии гидроокиси щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известными способами.
Пример 1. Получение 1-(этиламиноксиэтил)-пропина-2 (НОСН2СН2) (СзНг) - -СП2С СП.
К смеси 9,92 г 1-(оксиэтиламино)-прэпина-2,5, 6 г КОН в 20 мл диоксана при перемещивании прибавляют 10,9 г бромистого эгила, воду, перемещивают около часа, верхний слой отделяют и сушат над сульфатом магния. Перегонкой получают 10,5 г продукта, выделяют 2 е исходного амина. Конверсия 82%, выход 95%, т. кип. 103°С/10 мм рт. ст.,
df 0,9510, По 1,4651, MRo 36,4; выч. 36,0. Найдено, %: N 11,62.
CyHlgNO.
Вычислено, %: N 11,96.
К смеси 9,92 г 1-(оксиэтиламино)-пропина-2, 5,6 г КОН в 20 мл диоксана при перемещивании прибавляют 12,1 г бромистого аллила. После добавления воды и перемещивания в течение часа верхний слой отделяют, сущат над сульфатом магния. Перегонкой получают 12,6 г продукта, выделяют 1,2 г исходного амина. Конверсия 90%, выход 95%. Т. кип.
,20
1,4712,
d4
0,9390,
105°С/10 мм рт. ст., MRo 41,75; выч. 42,09.
Найдено, %: N 9,89.
CgHisNO.
Вычислено, %: N 10,0.
Пример 3. Получение 1-(оксиэтилбензиламин)-пропина-2НОСН2СН2 (СбН5СН2)
NCH2C CH получают с выходом 90% в результате взаимодействия 1 моль 1-(оксиэтиламино)-пропина-2 с 1 моль хлористого бензила в условиях примера 2. Т. кип. 109°С/3 мм рт. ст., df 1,0575, по 1,5341, MRo 55,36; выч. 55,48.
Найдено, %: N 7,59.
C,2Hi5NO.
Вычислено, %: N 7,4.
Предмет изобретения Способ получения ацетиленовых оксиалкиламинов, отличающийся тем, что вторичные оксиалкиламины, содержащие ацетиленовый или алкинильный заместитель при азоте, пол3.4
вергают взаимодействию с соединением фор- окиси щелочного металла с последующим вымулы RX, где X - галоид, R - алкил, или делением целевого продукта известными споалкенил, или аралкил, в присутствии гидро- собами.
245122
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация