Изобретение относится к области получения, галогензамещенных аминосширтов, которые могут найти применение Б качестве компонентов ТОПЛ1ИВ. Известен способ получения алифатических Ыр2-содержащих спиртов и диолов, состоящий в том, что ненасыщенные спирты и диолы подвергают взаимодействию с избытком тетрафторгидразина ,в .инертно-м растворителе при температуре 100-120°С, давлении 2 - 5 атм. Предложенный способ отличается от известиого тем, что в. качестве исходных продуктов берут альдегиды и дифторамин. Пример 1. Получение 1-дифтораминоэтанола-1. В кварцевом реакторе, содержащем 5,2 г (0,118 моль) ацетальдегида, при охлаждении до -75°С конденсируют 6 г (0,113 моль) дифторамина. Реакционную смесь перемешивают, отогревают до комнатной температуры, реактор продувают обескислороженным азотом и реакционную смесь подвергают фракционированию. При этом получают 9 г (82,30/0 от теоретического) 1-дифтораминоэтанола-1 с т. кип. 52-55°С (150 мм рт. ст.); df 1,223; ng 1,3584; MRo вычислено 17,27; MRn найдено 17,45. СаНзОМРа. С 24,75; Н 5,19; N 14,43; Вычислено, о/о: F 39,15. Пример 2. Получение 1-дифтораминопропанола. По методике примера 1 из 3,2 г (0,055 моль) пропинового альдегида и 3,07 г (0,058 моль) дифторамина получают 3,8 г (62,2з/ц от теоретического) 1-дифтораминопропанола-1 с т. кип. 44-46°С (50 мм рт. ст.); df 1,167; п20 1,3752; MRo найдено 21,80. С 33,55; Н 6,62; N 12,68; Найдено, о/о: F 33,92. CgFbONFa. J. 2Вычислено, о/о: С 32,44; Н 6,35. 1-Дифтораминопропанол-1 при взаимодействии с хлористым ацетилом образует с выходом 60а/о дифтораминопропилацетат - жидкость с т. кип. 54-56°С (50 мм рт. ст.); df 1,135; ng) 1,3772; MRo найдено 31,05; MRo вычислено 31,25. Найдено, «/о: N8,62; F 24,51. CgHgOaNFa. Вычислено, N 9,15; F 24,81.
245750
34
жидкости, хорошо растворимые в воде иПредмет изобретения большинстве органических растворителей, со
специфическим запахом. Дифтораминоэтил-Способ, получения МРа-содержащих спирацетаты - также жидкости, нерастворимыетов, отличающийся тем, что, с целью расшив воде и растворимые в органических раство-5 рения сырьевой базы и упрощения процесса,
рителях.соответствующие альдегиды подвергают взаимодействию с дифторамином.
Даты
1969-01-01—Публикация