Изобретение относится к области получения энергетически активиых веществ.
Предложен способ получения дифтораминоалканов, за ключающийся в том, что третичные спирты подвергают взаимодействию с дифторами-ном в присутствии водоотнимаюпд,его средства, например серной кислоты.
Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный манометром и приспособленный для рЗботы л:од давлением, вносят 2,86 г H2SO4, а при охлаждении до 4,42 г (0,059 моль третичного бутилового спирта и затем конденсируют 3,15 г (0,059 моль дифторамина. Реактор гермитизпруют, охлаждение снимают, и после перехода серной кпслоты .В жидкое состояние реакпион.ную смесь перемешивают. Затем добавляют 8-10 капель 100%-.ной H2SO4, И после быстро наступающего расслоения реакционной смесп верхний слой отгоняют :В ва кууме от кислоты ,и подвергают перегонке. При этом получают 3,9 г (63%) бесцветной жидкости с т. кип. 57,5- 58,5°С (742 мм рт. ст. df 0,952 и 1,3470. Полученная жидкость - 2-К,М-дифторамино2 - .м е т и л п р ОП аи ОМ.
Вычислено, %: С 44.02; Н 8,31; N 12,83; Р 34,82.
Найдено MRn 24,73. Найдено MB 109,8
(по Мейеру) Вычислено MRo 24,98. Вычислено MB 109,12
Спектр ЯМРр1я этого соед1 нения содержит один пик со значением химического сдвига 404,4 Mg, соответствующий С-N-р2-группировке.
ИК-спектр этого соединения содержит следующие полосы поглощения, характерные тля NFs V 865 и 955 с.к, CN v 930 слг, СНз 1260, 1220, 1480 .и 1460сл(-1.
Пример 2. По методике примера 1 из 4,4 г (0,047 моль третичного амилового cniipта, 2,7 г (0,051 моль дифторампна и 3,0 г 72%-ной H2S04 ири добавлении нескольких капель 100%-ной H2SO4 получено 4,4 г (75%)
2-1,Ы-дифторамнно-2-метилбутапа с т.
кип.
,20 87,
(748 мм рт. ст.; d4 0,958; 1,3690.
%: С 47,70; Н 9,36; N 11,35;
Найдено, F 30,81. 3 Найдено MRo 29,03. Найдено MB 120,7 (по Мейеру) Вычислено MRo 29,60 Вычислено MB 123,15 Спектры ЯМ и ЙК для этого соединения5 аналогичны спектрам, приведенным в примере 1. 4 Предмет изобретения Способ получения дифтораминоалканов. отличающийся тем, что третичные спирты подвергают (взаимодействию с дифторамином в присутствии водоотнимающего средства, нанример серной кислоты.
