СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА-(ДИФТОРАМИНО)АЛКАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C239/04 C07C211/15 

Известен способ получения тет,ра-(дифторамино)алканов путем взаимодействия тетрафторгидразина с диеновыми углеводородами с изолированными двойными связями при 80- 90°С и давлении 5-15 ати.

Однако в этих условиях нельзя получить тетра-(дифторамино)алканы типа

R R

I I

СНо-С-С-CHR,

I I NPjNF,

где R Н, СНз.

Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве алкенов берут бис-(дифторамино)алкены и процесс ведут при 100-145°С и давлении 5-20 ати, что позволяет получать конечные продукты с рядовым расположением дифтораминных групп, содержапиие большее количество активного фтора, чем ранее известные.

Пример 1. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали на 0,5 л вносят раствор 12,0 г 1,4-бис-(дифторамипо)-пентена-2 в40лгл «фреона 113, затем подают технический тетрафторгидразин до избыточного давления 5- 20 ати и реакционную смесь нагревают до 100-145°С. При этой температуре реакционную смесь выдерживают 0,5-1,5 час, после

чего нагревание прекращают и реакционная гмесь самопроизвольно охлаждается до комнатной температуры, автоклав разгружают и реакционную смесь фракционируют. При атмосферном давлении отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 11,9 г (выход по бис-(дифторамино)-пентену-2 62%) бесцветной прозрачной жидкости, имеющей т. кип. 61,0°С/4 мм рт. ст., 1,3800; df 1,522, оказавшейся 1,2,3,4-тетра- (дифторамино) -пентаном.

Пайдено, %: С 22,30; 22,00; П 2,94; 2,87; N 20,21; 20,14; F 55,64 55,40; MRo 42,000; MB 261.

C5H8N4F8.

Вычислено, %: С 21,70; Н 2,90; N 20.30; F 55,10; ЛШо 42,534; MB 276.

Пример 2. В условиях примера 1 из 12,0 г 1,4-бис-(дифторамино)-2-метилбутена-2 в избытке тетрафторгидразина получают 12,7 г 1,2,3, 4-тетра-(дифторамино) - 2-метилбутана (выход по 1,4-бис-(дифторамино)-2-метилбутену-2 66,0%), представляющего собой бесцветную подвилчную жидкость с т. кип. 55- 60°С/1 мм рт. ст.,п 1,3843; df 1,523.

Найдено, %: С 22,00; Н 3,10; 2,94; N 20,3920,27; F 54,70; 54,85; MRo 42,40; MB 263, 3 Вычислено, %: С 21,70; Н 2,90; N 20,30; F 55,10; MRo 42,534; MB 276. „ ,, Предмет изобретения Способ получения тетра-(дифторамино)ал-5 канов путем обработки алкенов тетрафторгид4разином при повышенных давлении и температуре, отличающийся тем, что, с целью получения веществ с большим содержанием актив качестве алкенов берут бис-(дифторамино)алкены и процесс ведут при давлении aru-Vit 100-145°С.