СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4, б-ГРЯС-(ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛ)-ФЕНОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C215/50 C07C89/00 

Изобретение относится к способу получения 2,4,6-трис- (диметиламинометил) -фенола, который широко применяется как отвердитель эпоксидных смол и ускоритель реакции отверждения эпоксидных смол ангидридами.

В промышленности 2,4,(диметиламинометил) -фенол получают по реакции Манниха. В процессе используют значительный избыток диметиламина и формальдегида. Выход продукта 90-92%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в реакционную массу при достижении 60-70% степени конденсации вводят в качестве катализатора едкую шелочь (NaOH или КОН) в количестве 0,03- 0,05 моль на 1 моль фенола с последующим повышением температуры до кипения. В процессе используют фенол, диметиламин и формальдегид с соотношением, 1:3,35:3,2. Это увеличит выход продукта до 96%.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником, помещают 1 кг фепола (10,64 моль) и растворяют его в 4 кг 40%-пого диметиламина (35,6 моль) приливают 1 л дистиллированной воды, а затем прикапывают при тщательном перемешивании 2,88 кг 37%-кого формальдегида (34,60 моль).

формальдегида регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30°С.

По окончании прикапывания формальдегида раствор перемешивают в течение 2 час, затем прибавляют (0,35 люль) Ю /о-ной щелочи, перемешивают в течение 1 час, нагревают до кипения и кипятят 2 час.

Масло в горячем виде отделяют от водного слоя. Остаток конечного продукта извлекают двукратной экстракцией 5 л толуола. Продукт выделяют обычными методами.

В результате получают смесь диметиламинометилфенолов, иредставляющую собой жидкость от соломенного до вишнего цвета с вязкостью глицерина.

Содержание основного вещества не менее 95%. Выход продукта по фенолу 93-96%.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2,4,6-7)ыс-(диметиламииометил)-феиола путем взаимодействия фенола с диметиламином и формальдегидом при повышеиной температуре с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в реакционную массу при достижении 60-70% степени конденсации вводят в качестве катализатора едкую щелочь с последующим подогревом реакционной массы 34

2. Спбсбб по п. 1, отличающийся тем; что3. Способ по пп. 1, и 2, отличающийся тем,

процесс ведут при соотпошении фенола, ди-что в качестве катализатора используют

метиламина и формальдегида, равномNaOH или КОН в количестве 0,03-0,05 моль

1 : 3,35 : 3,2.на 1 моль фенола.

245797